【SN商检标准】 进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉的测定方法

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0861-2000 进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉的测定方法 Method for the determination of ethoxyquinin in fishmeal for import and export 2000-06-22 发布 2000-11-01 实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布 前言 本标准按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》编写。本标准是对原专业标准ZBB46002-1987《出口鱼粉中乙氧基喹的测定方法》的修订。本标准自实施之日起同时代替ZBB46002-1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口，由上海出入境检验检疫局负责起草，主要起草人：沈礼兵。 1 范围 本标准规定了进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉含量的荧光分光光度测定方法，适用于进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉含量的测定。 2 测定方法 2.1 方法提要 样品中的乙氧三甲喹啉用甲醇提取，经液液分配净化后，用荧光分光光度计测定其荧光强度，与标准曲线比较进行定量。 2.2 试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 2.2.1 甲醇。 2.2.2 石油醚（沸程30℃～60℃）。 2.2.3 硫酸奎宁参比溶液：称取0.1g硫酸奎宁溶于1000mL 0.05mol/L硫酸溶液中，吸取10mL后用0.05mol/L硫酸溶液稀释至1000mL，此溶液每毫升相当于1μg硫酸奎宁，用于校正荧光分光光度计。 2.2.4 乙氧三甲喹啉标准溶液：精确称取100mg乙氧三甲喹啉，用石油醚溶解并定容至100mL，此液每毫升相当于1mg。使用时配制0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μg/mL标准系列溶液。 2.3 仪器 荧光分光光度计。 2.4 测定步骤 2.4.1 样品处理 称取10.0g样品于三角烧瓶中，加入50mL甲醇振荡15min提取，过滤至250mL分液漏斗。再用30mL甲醇分两次洗涤并合并滤液。加入100mL水混匀后加入50mL石油醚振摇1min静置分层，如出现乳化可加入少量氯化钠消除乳化层。将下层水相移入另一分液漏斗，再用石油醚提取两次（每次25mL），合并石油醚层。用50mL水洗涤后经无水硫酸钠柱过滤至100mL容量瓶，用石油醚定容，作为样品测定液，同时做试剂空白。 2.4.2 测定 将样品液、空白液及标准系列溶液置于荧光分光光度计石英杯中，设定狭缝9mm，激发波长365nm，在420nm～450nm范围扫描荧光。测定前用石油醚调零，再用硫酸奎宁调节至100，绘制标准曲线，通过荧光强度与曲线比较计算含量。 3 结果计算 样品中乙氧三甲喹啉含量按公式计算： X = (c1 - c0) × V × 1000 / (m × 1000) 其中：X为样品中乙氧三甲喹啉含量（mg/kg）；c0为试剂空白浓度（μg/mL）；c1为样品溶液浓度（μg/mL）；V为样品溶液定容体积（mL）；m为样品质量（g）。