【GB国家标准】 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的测定基于总氯含量的方法

ICS 83.140.30 G33 C 中华人民共和国国家标准 GB/T39506—2020 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的测定基于总氯含量的方法 Determination of the polyvinyl chloride (PVC) content of unplasticized polyvinyl chloride (PVC-U) pipes and fittings—Method based on total chlorine content 2020-11-19 发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 2021-06-01 实施 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出，并由全国塑料制品标准化技术委员会（SCA/TC48）归口。本标准起草单位包括中钢集团郑州金属制品研究院有限公司、广东联塑科技实业有限公司、永高股份有限公司、浙江中财管道科技股份有限公司、福建集友塑料有限公司、福建亚通新材料科技股份有限公司。本标准主要起草人为刘哲、李统一、黄剑、主百提、林漳鸿、彭伏弟、主炜。发布机构不承担可能涉及专利的识别责任。 1 范围 本标准规定了基于总氯含量测定硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的方法。本标准适用于硬聚氯乙烯管材和管件。注：对于含有氯化聚氯乙烯(PVC-C)或氯化聚乙烯(CPE)等其他含氯组分的管材及管件，本方法测得的聚氯乙烯含量可能偏离实际值。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件：GB/T601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备；GB/T9345.5-2010 塑料灰分的测定 第5部分：聚氯乙烯。 3 原理 试样在氧气中充分燃烧，聚氯乙烯的分解产物氯化氢与碱液发生中和反应后，用电位滴定法测定氯含量。同时测定试样的灰分。根据总氯含量及灰分计算试样中的聚氯乙烯含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 硝酸溶液，c(HNO3)=2mol/L。 4.2 硝酸银标准滴定溶液，c(AgNO3)=0.1mol/L，配制和标定按GB/T601-2016中规定进行。 4.3 硝酸钠。 4.4 氢氧化钾溶液，10g/L。 4.5 过氧化氢溶液，300g/L。 4.6 硫酸，ρ=1.84g/mL。 4.7 乙酸，纯度≥99.5%。 4.8 氧气。 5 仪器设备 5.1 塑料粉碎机，出料粒径1mm~3mm。 5.2 电位滴定仪，配有银电极和甘汞电极。 5.3 天平，称量精度为0.01mg。 5.4 烘箱，温度可控制在50±2℃或75±2℃。 5.5 马弗炉，温度可控制在950±50℃。 5.6 氧燃烧瓶，容积500mL或1000mL的圆底或平底石英燃烧瓶，瓶塞上连接直径1.0mm、长120mm~150mm的螺旋形铂丝，为安全起见建议用金属网罩。 5.7 具盖石英坩埚，铂或瓷，上口直径45mm~75mm，高度与直径相等。 5.8 烧杯，容量250mL。 5.9 干燥器，内盛不与灰分反应的有效干燥剂。 5.10 定量滤纸，大约3cm×3.5cm，无卤素和灰分。 6 样品 从管材或管件上三个不同部位各截取约20g大致等重的一段，取样部位应均匀分布。将截取的管材或管件粉碎或切成1mm~3mm粒径的颗粒，将粉碎或切好的试样混合均匀，在75℃烘箱中干燥2h或50℃烘箱中干燥16h，取出放在干燥器中待测。 7 试验步骤 7.1 总氯含量的测定 7.1.1 称取25mg~35mg已干燥的待测试样于定量滤纸上，记录试样质量(m)，精确至0.01mg。将试样用滤纸包裹严实，并用氧燃烧瓶螺旋形铂丝将滤纸包裹的试样缠绕紧密，避免燃烧时试样脱落。 7.1.2 向氧燃烧瓶中加入约10mL水、10mL氢氧化钾溶液及0.15mL过氧化氢溶液，以250~350mL/min速度通氧5min以排除空气。 7.1.3 关闭氧气，点燃滤纸并迅速将带有铂丝和滤纸的瓶塞插入燃烧瓶中。燃烧期间，用力压紧瓶塞，并用水对燃烧瓶口进行液封。