【SN商检标准】 出口镁砂中的氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0829—1999 出口镁砂中氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定 X射线荧光光谱法 Method for the determination of MgO, SiO2, CaO, Fe2O3, Al2O3, MnO, TiO2 contents in magnesite for export—X-ray fluorescence spectrometric method 1999-12-30发布 2000-05-01实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布 前言 本标准按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则》编写，采用X射线荧光光谱分析出口镁砂的方法。采用无水四硼酸锂熔样制备玻璃熔片，并使用数学方法校正元素间干扰效应。本方法相比传统化学法具有测定速度快、重复性好的特点。本标准附录A为标准的附录，附录B为提示性附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口，由辽宁出入境检验检疫局起草。 1 范围 本标准规定了出口镁砂中SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3、MnO、TiO2含量的同时测定方法，MgO含量采用差减法计算。 本标准适用于MgO含量85.00%~98.50%，且除测定杂质外其他微量杂质总量小于0.1%的出口镁砂，对轻烧镁亦可参考执行。 2 引用标准 GB/T 5069.1-1985 镁质耐火材料化学分析方法 灼烧失量测定 GB/T 16597-1996 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 GB/T 6379-1986 测试方法的精密度（重复性与再现性） 3 术语 LOI（%）：灼烧失量（按GB/T 5069.1-1985测定）。 4 试验方法 4.1 原理：采用无水四硼酸锂熔样并加入KI脱模剂制备玻璃熔片，通过测量元素X射线荧光强度，利用回归及经验系数校正模型计算各元素含量。 4.2 试剂 无水四硼酸锂荧光专用试剂；碘化钾溶液（100mg/mL）；氩甲烷气体（10%甲烷+90%氩气）。 4.3 仪器设备 波长色散X射线荧光光谱仪（功率2.5kW，配计算机）；铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）；高频电感熔样机（≥1150℃）。 4.4 试样制备 样品磨细通过75μm筛孔，在105~110℃烘2h后置干燥器冷却保存。 4.5 分析步骤 4.5.1 试料：按GB/T 5069.1-1985测定灼烧失量后，将样品保存于干燥器待测。 4.5.2 测定次数：同一试料在不同时间由同一操作者测定2~3次。 4.5.3 试料片制备：称取试料0.4000g，加无水四硼酸锂4.000g，在铂黄金坩埚中混匀，滴加碘化钾溶液后于熔样机中熔融4min，冷却成片并保存。 4.5.4 标准试料片：采用市售标准样品及高纯氧化镁试剂配制标准样，通过互配扩大测量范围，用于仪器校正与漂移修正。