【SN商检标准】 进出口尿素中氮含量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0840—2015 代替 SN/T0840—1999 进出口尿素中氮含量的测定 Determination of nitrogen content of urea for import and export 2015-12-04发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2016-07-01实施 发布 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T0840—1999《进出口尿素中含氮量的测定》。与SN/T0840—1999相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：对精密度进行了修改；微波消解-蒸馏法定为仲裁法；将第一法增加杜马斯燃烧法，作为第二法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：吕飞、朱事康、佟铁铸、周宇、刘星、陈泽民、陈建毅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0840—1999。 1 范围 本标准规定了尿素中氮含量的测定方法。 本标准适用于进出口尿素中氮含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 SN/T0736.1 进出口化肥检验方法 第1部分：取样和制样 3 第一法 微波消解-蒸馏法（仲裁法） 3.1 方法提要 试样在微波消解仪中经加热增压消化，使尿素中的氮转化为氨态氮后，通过自动定氮分析仪测定其氮含量。 3.2 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验室用水应至少符合GB/T6682中的分析用水要求。 3.2.1 硫酸（ρ=1.84g/mL）：优级纯。 3.2.2 氢氧化钠。 3.2.3 盐酸（ρ=1.19g/mL）：优级纯。 3.2.4 硼酸。 3.2.5 甲醇。 3.2.6 漠甲酚绿。 3.2.7 甲基红。 3.2.8 硫酸溶液：量取50mL水，缓缓注入50mL硫酸（3.2.1）。 3.2.9 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠（3.2.2），用水溶解并定容至100mL。 3.2.10 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：称取2.0g氢氧化钠（3.2.2），用水溶解并定容至100mL。 3.2.11 盐酸标准滴定溶液（0.2mol/L）：按GB/T601规定配制及标定。 3.2.12 溴甲酚绿溶液：称取0.1g溴甲酚绿（3.2.6），溶于甲醇（3.2.5），用甲醇稀释至100mL。 3.2.13 甲基红溶液：称取0.1g甲基红（3.2.7），溶于甲醇，用甲醇稀释至100mL。 3.2.14 吸收液：称取100g硼酸溶于10L水中，加10mL氢氧化钠溶液（3.2.10），加100mL溴甲酚绿溶液（3.2.12），加70mL甲基红溶液（3.2.13），混匀。 3.3 仪器与设备 3.3.1 微波消解炉，配有150mL消化罐，最大输出功率≥700W。 3.3.2 玻璃消化管：50mL。 3.3.3 定氮自动分析仪。 3.4 分析步骤 3.4.1 制样：按SN/T0736.1规定取样和制样。 3.4.2 试样溶解：称取尿素试样约0.2g（准确至0.1mg）于150mL消化罐中，加入10mL硫酸溶液，加盖密封后置于微波消解炉中，功率≥700W，消解至完全，冷却至室温。 3.4.3 测定：将氢氧化钠溶液、盐酸标准滴定溶液、吸收液分别加入定氮自动分析仪相应容器中，将消解液转移至玻璃消化管中进行测定。 3.4.4 空白试验：随同试料做空白试验。 3.5 结果计算和表述 氮含量（wn），以质量分数（%）表示，按式（1）计算： (V−V0)·c·0.01401 wn = ———————— ×100 m 式中：V为试样消耗盐酸标准溶液体积（mL）；V0为空白试验消耗体积（mL）；c为盐酸标准滴定溶液浓度（mol/L）；0.01401为与1.00mL盐酸标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的氮质量；m为试样质量（g）。