【SN商检标准】 进出口尿素中氮含量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0840—2015
代替SN/T0840—1999
进出口尿素中氮含量的测定
Determination of nitrogen content of urea for import and export2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T 0840—2015
本标准代替SN/T0840—1999《进出口尿素中含氮量的测定》。本标准与SN/T0840-1999比较除编辑性修改外主要技术变化如下：对精密度进行了修改；
微波消解-蒸馏法定为仲裁法：
将第一法
增加杜马斯燃烧法，作为第二法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局本标准主要起草人：吕飞、朱事康、佟铁铸、周宇、刘星、陈泽民、陈建毅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T08401999
1范围
进出口尿素中氮含量的测定
本标准规定了尿素中氮含量的测定方法。本标准适用于进出口尿素中氮含量的测定。2规范性引用文件
SN/T0840—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T0736.1进出口化肥检验方法第1部分：取样和制样3第一法微波消解-蒸馏法（仲裁法）3.1方法提要
试样在微波消解仪中经加热增压消化，使尿素中的氮转化为氨态氮后，通过自动定氮分析仪测定其氮含量。
3.2试剂和材料
除另有说明外.所用的试剂均为分析纯，实验室用水应至少符合GB/T6682中的实验室分析用水。3.2.1硫酸（p=1.84g/mL）：优级纯。3.2.2
氢氧化钠。
盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。硼酸。
甲醇。
漠甲酚绿。
甲基红。
硫酸溶液：量取50mL水，缓缓注人50mL硫酸（3.2.1）。氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠（3.2.2），用水溶解并定容至100mL。3.2.10bzxz.net
氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：称取2.0g氢氧化钠（3.2.2），用水溶解并定容至100mL盐酸标准滴定溶液（0.2mol/L）：按GB/T601中规定配制及标定。溴甲酚绿溶液：称取0.1g溴甲酚绿（3.2.6），溶于甲醇（3.2.5），用甲醇（3.2.5）稀释至100mL甲基红溶液：称取0.1g申基红（3.2.7)，溶于甲醇（3.2.5），用甲醇（3.2.5）稀释至100mL。吸收液：称取100g硼酸（3.2.4）溶于10L水中，加10mL氢氧化钠溶液（3.2.10），加100mL溴甲酚绿溶液（3.2.12），加70mL甲基红溶液（3.2.13），混勾。3.3
仪器与设备
微波消解炉，配有150mL消化罐，最大输出功率≥700W。1
SN/T0840—2015
3.3.2玻璃消化管：50mL。
3.3.3定氮自动分析仪。
3.4分析步骤
3.4.1制样
按SN/T0736.1规定取样和制样。3.4.2试样溶解
称取尿素试样约0.2g（准确至0.1mg）于150mL消化罐（3.3.1)中，加入10mL硫酸溶液（3.2.8），加盖紧，将平行试样同时放人微波消解炉（3.3.1)中，设定微波炉的功率参数使输出功率达到700W或以上，至消解完全，取出，自然冷却或强制冷却至室温。3.4.3测定
将氢氧化钠溶液（3.2.9）、盐酸标准滴定溶液（3.2.11）、吸收液（3.2.14)分别装人定氮自动分析仪(3.3.3)的相应容器。开消化罐（3.3.1），仔细将试液转移至玻璃消化管（3.3.2)中，用定氮自动分析仪进行测定。
3.4.4空白实验
随同试料做空白试验。
3.5结果计算和表述
氮含量（wn），以质量分数（%）表示，按式（1)计算：(V-V。）cx0.01401
式中：
仪器自动滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；盐酸标准滴定溶液（3.2.11）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）与1.00mL盐酸标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的氮的质量：试样质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4第二法
杜马斯燃烧法
4.1方法提要
在有氧环境下，试样在燃烧管中加热（约900℃）燃烧，其中化合物的氮定量转化成分子氮，所生成的干扰成分被系统的吸附剂去除，热导检测器进行检测。4.2试剂和材料
4.2.1二氧化碳（CO2）气体：纯度大于或等于99.995%。4.2.2氧气（0.）气体：纯度大于或等于99.995%。4.2.3含氮标准物质：天（门)冬氨酸或其他氨基酸，纯度大于或等于99%。2
仪器与设备
杜马斯定氮仪，配有热导检测器。4.3.1
2分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
4.4.1制样
按SN/T0736.1规定取样和制样。4.4.2测定
称取尿素试样约0.10g（精确至0.1mg），包在适用的锡箔中，制成粒状，待测定，4.4.3
仪器工作条件
参见附录A。
4.4.4仪器校准
SN/T0840—2015
开机，根据各自仪器性能设置适当的条件。待仪器稳定后，用含氮标准物质（4.2.3）测定3次，当测定结果稳定并且仪器校准曲线相当时，用氮含量高于待测试样的标准物质做3次重复测定得到日校正因子。杜马斯仪器都带有氮的积分面积-绝对氮含量校准曲线。但是，如果日校正因子的偏差大于10%，或者更换了热导检测器，应重新绘制校准曲线。4.5结果计算和表述
氮含量（wn），以质量分数（%）表示，按式（2)计算：mN×100
式中：
仪器显示试样的绝对氮量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。·（2）
SN/T0840—2015
杜马斯燃烧法仪器工作条件：
燃烧温度：815℃~960℃；
附录A
（资料性附录）
杜马斯燃烧法仪器工作条件
通氧量：通氧量应控制在样品燃烧后，系统保留有2%～3%的残氧量；或者使用商品化杜马斯仪器具备的通氧量自动优化功能确定最佳检测条件；通氧时间：保证样品完全燃烧。FU
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