【SN商检标准】 进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、镨、镧、钴、硼、铝的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4242—2015
进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、错、镧、钴、硼、铝的测定
电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Determination of Nd,Dy,Pr,La,Co,B and Al in Nd-Fe-Bpermanent magnetmaterials for import and export-Inductivelycoupledplasmaatomicemission spectrometricmethod2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
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2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4242—2015
本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局本标准主要起草人：刘冬、冯均利、李勇、刘志红、吴景武、宋保靓、邹春海、林嘉璐。I
1范围
进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、错、、钴、硼、铝的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T4242—2015
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)测定钕铁硼永磁材料中钕、、错、镧、钻、硼和铝含量测定方法。
本标准适用于进出口钕铁硼永磁材料中钕、镐、错、镧、钻、硼和铝元素的测定，其检出限见表1。表1检出限
检出限
2规范性引用文件
单位为毫克每千克
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品经去除表面防锈层并破碎后，迅速用硝酸消解，在5%的硝酸介质中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中的钕、镝、错、镧、钻、硼和铝元素含量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1水，GB/T6682，二级。
4.2硝酸，p=1.40g/mL。
4.3硝酸溶液（5十95，体积比）。4.4铁基体溶液：称取4.28g纯度为99.99%的氧化铁粉，用硝酸（4.2）溶解，移取到100mL聚乙烯容量瓶中，并用硝酸溶液（4.3）定容。4.5钕、镐、错、镧、钻、硼、铝标准溶液（1000mg/L）：按照GB/T602分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。
4.6镝、错、镧、钻、硼、铝元素混合标准储备液（100mg/L)：分别移取镝、错、镧、钻、硼和铝标准溶液（4.5）10mL于100mL聚乙烯容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容至100mL，摇匀备用。1
SN/T4242—2015
微孔滤膜：水性，0.45μm。
一次性注射器：10mL。
5仪器和设备
打磨机。
分析天平：感量0.1mg。
聚四氟乙烯烧杯：250mL。
电热板：0℃~200℃。
聚乙烯容量瓶：100mL。
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）6分析
试样的制备
，破碎至粒径3mm以下，作为试样。用打磨机（5.1）或其他工具将样品表面防锈层去除6.2
前处理方法
1mg，置于100mL聚四氟乙烯烧杯（5.3）中，加人15mL的硝酸称取0.5g的试样，精确至0.1
（4.2），置于电热板（5.4）上，在80℃条件下，加水蒸发残余硝酸至结晶，冷却后再加人硝酸（4.2)12.5mL充分溶解，移人100mL聚乙烯容量瓶（5.5）中，定容，摇匀待测（必要时经微孔滤膜过滤）。
标准系列溶液的配制
分别移取0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL00mL
mL的钕（4.5）、镐、错、镧、钻、50.00
硼、铝元素混合标准储备液（4.6）于6个不同的100mL
5.5）中，并分别移取10mL铁
的聚乙烯
容量瓶（
基体溶液（4.4)至上述6个100mL的容量瓶中溶液（4.3
用硝酸油
刻度，每毫升上述标准溶液分
ag、100.0μg、200.0μg、5000ug，含镐、错、镧、钻、硼、铝元素0.0μg、别含钕元素0.0μg、10.0μg、50.01.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、50.00ug含铁3.0mg
6.4分析测定
调整仪器工作条件使仪器至最佳状态（仪器工作条件参见附录A），绘制标准工作曲线。测定试样溶液。
空白试验
随同试样进行空白试验。
结果计算
按式（1)计算试样中钕、镐、错、镧、钻、硼、铝的含量：7.1
X=(c/-co)×V×
.（1)
式中：
试样中元素的含量，%；
测试溶液中元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；空白试液中元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V。
测试溶液定容体积，单位为升（L)；试样溶液稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g）。
SN/T4242—2015
实验结果取两次平行测试结果的平均值，计算结果大于1%时，保留到小数点后两位，计算结果不大于1%时，保留小数点后三位。8
精密度
方法的精密度见表2。
水平范围/%
1.35~26.71
0.64~8.01
0.10~2.10
0.18~2.22
0.19~2.81
0.30~2.25
精密度
重复性
S,=0.018+0.001m
S,=0.011+0.007m
S,=0.014+0.002m
S,=0.020+0.004m
S,=0.006+0.011m
S,=0.016+0.010m
S,=0.008+0.010m
再现性
SR=0.019+0.008m
S=-0.001+0.061m
Sr=-0.003+0.014m
Sk=-0.010+0.053m
Ss=-0.003+0.059m
SR=-0.045+0.040m
SR=-0.017+0.088m
SN/T4242—2015
ICP-AES的工作条件如下：
工作气体：氩气；
高频发生器功率：1.0kW；
冷却水流量：20L/min；
辅助气流量：0.2L/min；
泵速：1.2mL/min。
分析线
参考分析线
（资料性附录）
ICP-AES的工作条件
推荐分析线