【HG化工标准】 常温氧硫化碳水解催化剂活性试验方法

HG/T 4350—2012 常温氧硫化碳水解催化剂活性试验方法 Test method of activity for carbonyl sulfide hydrolyzed catalysts at room temperature 发布日期：2012-12-28 实施日期：2013-06-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、南化集团研究院。 本标准主要起草人：魏华、胡典明、孔渝华。 1 范围 本标准规定了常温氧硫化碳水解催化剂活性的试验方法。本标准适用于合成氨、制氢、合成甲醇、有机合成原料气以及天然气中脱除氧硫化碳的常温氧硫化碳水解催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 3 原理 警告：本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含COS、H2S、CO2）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。 原料气中的氧硫化碳与水在常温氧硫化碳水解催化剂的作用下，发生化学反应生成硫化氢和二氧化碳，其化学反应方程式如下： COS + H2O = H2S + CO2 用微量硫分析仪分析反应前后气体中氧硫化碳体积分数，计算出其氧硫化碳转化率，以此表征催化剂活性。 4 试验装置 4.1 流程 常温氧硫化碳水解催化剂活性试验装置示意图见图1。装置主要组成部件包括：原料气钢瓶、流量计、水汽饱和器、反应器、恒温水浴、缓冲罐。 4.2 主要性能 表1 活性试验装置主要性能设计参数： - 反应管规格（硬质玻璃管）：30×2 mm - 最高使用压力：0.2 MPa - 最高使用温度：100 ℃ - 平行性（绝对差值）：5% - 复现性（绝对差值）：5% 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按GB/T 6678中的规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品，用孔径为3.0mm和4.0mm的试验筛（符合GB/T 6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为（3.0～4.0）mm的球形或条形样品（条形样品应预先处理成长度为3~5mm），置于电热鼓风干燥箱中，在（120±5）℃下干燥2h，于干燥器中冷至室温，按附录A的规定测定其堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取30mL的试样（5.2），精确至0.1g，待用。 6 试验步骤 6.1 原料气 原料气由氧硫化碳气体和氮气组成，其中氧硫化碳气体的体积分数为（5～80）mL/m²。 6.2 试样的装填 将处理干净的粒度为（3～5）mm的玻璃球装入反应管内，并敲实，填充至规定的高度。再在玻璃球上加一层铜丝网，将催化剂试料（5.3）小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后加上一层铜丝网，铜丝网上装入适量的粒度为（3～5）mm玻璃球，轻轻敲实，将反应器接入试验系统。打开总阀，向系统内通入氮气，关闭系统进出口阀门，使系统处于密封状态下进行试漏。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。 6.3 活性的测定 6.3.1 常温氧硫化碳水解催化剂活性试验条件见表2： - 试料装填量：30 mL - 原料气空速：2.000±20 h⁻¹ - 系统压力：常压 - 活性测定温度：50±1 ℃ - 水汽饱和器温度：25±1 ℃ 气体相关的流量校正见附录B。 6.3.2 由原料气钢瓶来的原料气经减压后，依次进入缓冲器、流量计、水汽饱和器［置于温度为（25±1）℃的恒温水浴中］、反应器［置于温度为（50±1）℃的恒温水浴中］。待原料气空速、水汽饱和器温度以及活性测定温度稳定2h后，开始用微量硫分析仪（FPD检测器）进行测定。