【HG化工标准】 乙氧氟草醚乳油

ICS65.100.20
备案号：56359—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5125—2016
乙氧氟草醚乳油wwW.bzxz.Net
Oxyfluorfenemulsifiableconcentrates2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学T业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5125—2016
本标准参加起草单位：上虞颖泰精细化工有限公司、池州飞昊达化工有限公司、南通嘉禾化工有限公司。
本标准主要起草人：李东、张雪冰、陈国斌、沈小德、鲁水平。(17)
1范围
乙氧氟草醚乳油
HG/T5125—2016
本标准规定了乙氧氟草醚乳油的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由乙氧氟草醚原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的乙氧氟草醚乳油。注：乙氧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600
农药水分测定方法
农药pH值的测定方法
GB/T1601
GB/T1603
GB/T 1604
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
商品农药采样方法
GB/T1605—2001
化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 4472
GB4838
农药乳油包装
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170—2008
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137
3要求
3.1组成和外观
农药低温稳定性测定方法
本品应由符合标准的乙氧氟草醚原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.2
技术指标
乙氧氟草醚乳油应符合表1的要求。(19)
HG/T5125—2016
乙氧氟草醚质基分数\/%
表1乙氧氟草醚乳油控制项目指标或乙氧氟草醚质量浓度（20℃)/（g/L）水分/%
pH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
当质量发生争议时以质基分数测定结果为仲裁。正常生产情况下，低温稳定性、热贮稳定性每3个月至少检验一次，试验方法
240g/L
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检测结果的判定按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200ml。
4.3鉴别试验
气相色谱法
-本鉴别试验可与乙氧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中乙氧氟草醚的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.4乙氧氟草醚质量分数和质量浓度的测定4.4.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环已酯为内标，使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的乙氧氟草醚进行气相色谱分离，以内标法定量。也可采用液相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B。
4.4.2试剂和溶液
三氯甲烷：
乙氧氟草醚标样：已知质量分数，w≥99.0%；2
内标物：邻苯二甲酸双环已酯，应没有干扰分析的杂质；HG/T5125—2016
内标溶液：称取5.0g邻苯二甲酸双环已酯，置于500ml.容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.4.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-5，膜厚0.25μm（或具有同等效果的色谱柱）；
微量进样器：10μL。
4.4.4气相色谱操作条件
温度：色谱柱230℃，汽化室230℃，检测器室280℃；气体流量：载气（Nz）2.0mL/min，分流比30：1，氢气30mL/min.空气300mL/min；进样量：1.0μl；
保留时间：乙氧氟草醚约4.3min，内标物约8.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的乙氧氟草醚乳油与内标物气相色谱图见图1。说明：
乙氧氟草醚；
内标物。
图1乙氧氟草醚乳油与内标物气相色谱图4.4.5
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）乙氧氟草醚标样，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶液，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g乙氧氟草醚的乳油试样（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1(21)
HG/T5125—2016
中相同的移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针乙氧氟草醚与内标物峰面积之比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙氧氟草醚与内标物的峰面积之比分别进行平均。试样中乙氧氟草醚质量分数按公式（1）计算，质量浓度按公式（2）计算：rmi
式中：
rmpx10
试样中乙氧氟草醚质量分数，以%表示；标样中乙氧氟草醚质量分数，以%表示；试样溶液中乙氧氟草醚与内标物峰面积之比的平均值；r2
标样溶液中乙氧氟草醚与内标物峰面积之比的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g)；试样的质量的数值，单位为克（g）；-20℃时试样中乙氧氟草醚质量浓度的数值，以g/L表示；-20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/ml.）（按GB/T4472进行测定）。4.4.5.5允许差
乙氧氟草醚质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果；乙氧氟草醚质量浓度两次平行测定结果之差应不大于5g/L，取其算术平均值作为测定结果。4.5水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍按GB/T1603进行试验。量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出为合格。
4.8低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。
9热购稳定性试验
按GB/T19136中\液体制剂”进行。热贮后乙氧氟草醚质量分数不低于热贮前的95%，pH4
值范围、乳液稳定性符合本标准要求为合格。4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
乙氧氟草醚乳油的标志、标签和包装应符合GB4838的规定HG/T5125—2016
乙氧氟草醚乳油的包装应用清洁、干燥的带外盖的塑料瓶包装，每瓶净含量50g、100g、200g、500g等，外包装有钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.2购运
乙氧氟草醚乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。5.3安全
乙氧氟草醚属低毒性除草剂。使用本品应戴防护手套。如误食，可催吐或送医院治疗。万一发生中毒现象，应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的贮运条件下，乙氧氟草醚乳油的保证期从生产日期起为2年。(23)
HG/T5125—2016
附录A
(资料性附录）
乙氧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分乙氧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：0xyfluorfen
CAS登录号：42874-03-3
IUPAC名称：2-氯-α,α，α-三氟对甲苯基-3'-乙氧基-4'-硝基苯基醚化学名称：2-氯-1-（3-乙氧-4-硝基苯氧基）-4-（三氟甲基)苯结构式：
实验式：C15HnCIF3NO4
相对分子质量：361.7
生物活性：除草
熔点：85℃～90℃（原药65℃~84℃）CI
溶解度（25℃）：水0.116mg/L，丙酮725g/kg，三氯甲烷500g/kg~550g/kg，环已酮615g/kg二甲基甲酰胺大于500g/kg
稳定性：大于240℃分解，28d没有明显水解（pH5～9.25℃），在紫外光照射下分解6
B.1方法提要
附录B
(资料性附录）
乙氧氟草醚质量分数和质量浓度液相色谱测定方法HG/T5125—2016
试样用甲醇溶解，以乙十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长220nm下对试样中的乙氧氟草醚进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。B.2
试剂和溶液
乙睛：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水；乙氧氟草醚标样：已知质量分数，w≥99.0%。3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl填充物（或具有同等效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
定量进样管：5μL;
超声波清洗器。
4液相色谱操作条件
流动相：4（乙睛：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
检测波长：220nm；
进样体积：5μL；
保留时间：乙氧氟草醚约8.4min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的乙氧氟草醚乳油高效液相色谱图见图B.1。(25)
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