【HG化工标准】 异菌脲原药

中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5126—2016 异菌脲原药 Iprodion technical material 发布日期：2016-10-22 实施日期：2017-04-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏蓝丰生物化工股份有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、闻建、王博、马林、贾贺峰。 1 范围 本标准规定了异菌脲原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由异菌脲及其生产中产生的杂质组成的异菌脲原药。注：异菌脲的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 - GB/T 1601 农药pH值的测定方法 - GB/T 1604 商品农药验收规则 - GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 - GB 3796 农药包装通则 - GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 - GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 - GB/T 30361—2013 农药干燥减量测定方法 3 要求 3.1 外观 白色至灰白色粉末。 3.2 技术指标 异菌脲原药还应符合下表的要求： 异菌脲原药控制项目指标表： - 异菌脲质量分数/%：≥ 96.0 - 干燥减量/%：≤ 1.0 - 丙酮不溶物/%：≤ 0.2 - pH值：5.0~7.0 注：正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中 4.3.3 “修约值比较法”进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法：试样与异菌脲标样在 4000 cm⁻¹～400 cm⁻¹ 范用的红外吸收光谱图应没有明显区别。异菌脲标样红外光谱图见图1。 本鉴别试验可与异菌脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试液相色谱法样品溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中异菌脲的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5% 以内。 4.4 异菌脲质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈+水+冰乙酸为流动相，使用 C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长 220nm）对试样中的异菌脲进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 - 乙腈：色谱纯； - 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； - 冰乙酸； - 异菌脲标样：已知异菌脲质量分数，w≥99.0%。 4.4.3 仪器 - 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； - 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装 5μm C18 不锈钢柱（或具有同等效果的色谱柱）； - 过滤器：滤膜孔径约 0.45μm； - 定量进样管：5μL； - 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 - 流动相：（乙腈：水：冰乙酸）= 60：40：0.5，经滤膜过滤并进行脱气； - 流速：1.0mL/min； - 柱温：室温（温差变化应不大于 2℃）； - 检测波长：220nm； - 进样体积：5μL； - 保留时间：异菌脲约 5.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取 0.1g（精确至 0.0001g）异菌脲标样于 50mL...