【HG化工标准】 霜脲氰原药

ICS65.100.30
备案号：56368—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5134—2016
霜脲氰原药
Cymoxaniltechnical material
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5134—2016
本标准参加起草单位：南通施壮化工有限公司、利民化工股份有限公司、绍兴市东湖生化有限公司。
本标准主要起草人：谷兵、王海霞、刘建华、王信然、季小英、贾贺峰。1范围
霜脲氰原药
HG/T5134—2016
本标准规定了霜脲氰原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由霜脲氰及其生产中产生的杂质组成的霜脲氰原药。注：霜脉氛的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。农药水分测定方法
GB/T1600
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T1605—2001
商品农药采样方法
农药包装通则
GB3796
GB/T66822008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138
GB/T28135
3要求
3.1外观
农药丙酮不溶物测定方法
农药酸（碱）度测定方法
指示剂法
白色至微红色晶体。
3.2技术指标
霜脲氰原药还应符合表1的要求
表1霜脲氰原药控制项目指标
霜腺氛质量分数/%
丙酮不溶物/%
水分/%
酸度(以HzS0)：计)/%
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次a
HG/T5134—2016
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
一试样与霜脲氰标样在4000cm1～400cm1范围内的红外吸收光谱图应无明显红外光谱法一
差异。霜脲氰标样红外光谱图见图1。高效液相色谱法一一本鉴别试验可与霜脲氰质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中霜脲氰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。3600
霜脲氰质量分数的测定
4.4.1方法提要
波数/cm-!
霜脲氰标样红外光谱图
试样用乙睛溶解，以乙睛十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长254nm）对试样中的霜脲氰进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。2
4.4.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯；
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水；磷酸水溶液：超纯水或新蒸二次蒸馏水用磷酸调至pH=2.8；霜脲氰标样：已知霜脲氰质量分数，w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；HG/T5134—2016
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umCl8填充物（或具有同等效果的色谱柱）；bzxZ.net
过滤器：滤膜孔径约0.45um；
定量进样管：5uL；
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙腈：磷酸水溶液）=25：75，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0ml/min；
柱温：室温；
检测波长：254nm；
进样体积：5μL；
保留时间：霜脲氰约7.9min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的霜脲氰原药高效液相色谱图见图2。说明：
1-霜脲氟。
图2霜脲氰原药高效液相色谱图
HG/T5134—2016
测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）霜脲氰标样，置于50ml.容量瓶中，用乙振摇至溶解，再用乙睛稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g霜脲氰的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用乙腈振摇至溶解，再用乙睛稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5ml上述试液于另一50ml容量瓶中，用乙稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针霜脲氰峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中霜豚氰峰面积分别进行平均。试样中霜脲氰质量分数，按公式（1）计算：
式中：
试样中霜脲氰质量分数，以%表示；标样中霜脲氰质量分数，以%表示；A2——试样溶液中霜脲氰峰面积的平均值；AI——标样溶液中霜脲氰峰面积的平均值；ml
-标样的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.4.5.5允许差
霜脲氰质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.6水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.7酸度的测定
按GB/T28135中“农药原药测定方法”进行。4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
霜脲氰原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。HG/T5134—2016
霜脲氰原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每桶（袋）净重25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
霜脲氰原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。5.3安全
霜脲氰为杀菌剂。吞噬和吸入均有毒。除在使用说明书或包装容器上应有相应的毒性标志外，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净。一旦误服，应立即送医院对症治疗。5.4验收期
霜脲氰原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。
HG/T5134—2016
附录A
（资料性附录）
霜脲氰的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分霜脲氰的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Cymoxanil
CAS登记号：57966-95-7
CIPAC数字代码：419
化学名称：1-（2-氰基-2-甲氧基亚氨基乙酰基)-3-乙基脲结构式：
分子式：CHN3
相对分子质量：198.2
生物活性：杀菌
熔点（℃）：160~161
蒸气压（Pa，25℃）：8.0×1050
溶解度（g/L，20℃）：乙57甲醇22.9，丙酮62.4，甲苯5.29，二氯甲烷133稳定性：中性、微酸性介质下稳定
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