【GB国家标准】 核级银-铟-镉合金化学分析方法

ICS 77.120.99 H15 中华人民共和国国家标准 GB/T23514—2020 代替GB/T23514—2009 核级银-铟-镉合金化学分析方法 Methods for chemical analysis of nuclear-grade Ag-In-Cd alloys 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23514—2009《核级银-铟-镉合金化学分析方法》。与GB/T23514—2009相比，主要技术变化如下： — 修改了乙二胺四乙酸二钠的英文缩写EDTA为Na2EDTA（见第2章，2009年版全文）； — 修改了氯化钠及Na2EDTA标准滴定溶液浓度的标定次数（见2.2.14，2009年版3.13）； — 修改了仪器设备部分内容（见2.3，2009年版第4章）； — 增加了银滴定部分对pH计的描述（见2.5.3.3，2009年版6.2.3）； — 将允许差改为精密度（见2.7，2009年版8.2）； — 增加了电感耦合等离子体质谱法（见第3章）。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、宁夏东方钼业股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。 本标准主要起草人：刘厚勇、王小静、王歆凯、许洁瑜、张俊峰、刘婷、王长华、王津、侯川、熊晓燕、墨淑敏、张林娜。 本标准所代替标准的历次版本情况为：GB/T23514—2009。 1 范围 本标准规定了核级银-铟-镉（Ag-In-Cd 80-15-5）合金中主成分银、铟、镉及杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定方法。 本标准适用于核级银-铟-镉（Ag-In-Cd 80-15-5）合金中主元素银、铟、镉含量和杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定。其中杂质元素测定范围为0.0005%～0.010%。 2 银、铟、镉含量的测定——滴定法 2.1 原理 样品用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量，使用复合银电极，以氯化钠标准滴定溶液滴定至电位终点；调整溶液pH值为2.5，以PAN为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定铟；再调整溶液pH值为6.0，继续用Na2EDTA标准滴定溶液滴定镉。 2.2 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1 电解银（wAg≥99.99%）。 2.2.2 金属铟（wIn≥99.99%）。 2.2.3 金属镉（wCd≥99.99%）。 2.2.4 氨水（ρ=0.90 g/mL）。 2.2.5 冰乙酸（ρ=1.049 g/mL）。 2.2.6 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 2.2.7 硝酸（1+1）。 2.2.8 氢氧化钠溶液（200 g/L）。 2.2.9 乙酸-乙酸钠溶液：称取乙酸钠20 g溶于水中，加入46.2 mL冰乙酸（2.2.5），用水稀释至500 mL，混匀。 2.2.10 PAN指示剂：称取0.1 g PAN指示剂溶于100 mL甲醇中，混匀。 2.2.11 氯化钠标准滴定溶液（c≈0.050 mol/L）：称取2.92 g氯化钠（预先在560 ℃灼烧4 h后置于干燥器中冷却至室温），置于500 mL烧杯中，加300 mL水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.12 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液（c≈0.010 mol/L）：称取3.72 g Na2EDTA置于500 mL烧杯中，加300 mL水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.13 银铟镉（Ag-In-Cd 80-15-5）标准混合溶液：准确称取经有机试剂清洗并于干燥器中干燥的电解银（2.2.1）8.0000 g、金属铟（2.2.2）1.5000 g和金属镉（2.2.3）0.5000 g，一并置于150 mL烧杯中，加入50 mL硝酸（2.2.7），低温加热使样品完全溶解，除尽氮氧化物后移入100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.14 氯化钠及Na2EDTA标准滴定溶液浓度的标定：移取10.00 mL银铟镉标准混合溶液（2.2.13）置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。再移取四份上述溶液各10.00 mL，分别置于四个100 mL烧杯中，用水稀释至约40 mL。以下按2.5.3.3～2.5.3.5进行操作。 各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.02 mL，取其平均值，并按公式（1）计算标准滴定溶液浓度。