【SN商检标准】 进出口硼酸和硼砂中钴含量测定方法火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0838.2—2015 进出口硼酸和硼砂中钴含量测定方法 火焰原子吸收分光光度法 发布单位：中华人民共和国质量监督检验检疫总局 发布日期：2015-05-26 实施日期：2016-01-01 前言 SN/T0838共分为5个部分，本部分为SN/T0838的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009规则起草，代替SN/T0838.2—1999，主要技术变化包括增加火焰原子吸收分光光度法，删除采样相关标准和“3.4 采样”部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由吉林出入境检验检疫局起草，主要起草人：芦春梅、马书民、姜永莉、杨帆、韩大川、赵慧、刘洋、胡婷婷。 1 范围 本部分规定了采用火焰原子吸收分光光度法测定硼酸和硼砂中钴含量的方法，适用于进出口硼酸和硼砂中钴含量的测定，测定范围为0.20 mg/kg～75.00 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用必不可少。注日期的引用文件仅适用于该日期版本，不注日期的引用文件其最新版本（包括所有修改单）适用： GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经2%硝酸于沸水浴中溶解后，在硝酸介质中，用原子吸收分光光度计在波长240.7 nm处，以空气-乙炔火焰测定钴的吸光度。 4 试剂和材料 除另有说明外，仅使用优级纯或经蒸酸系统处理过的化学试剂，水为GB/T6682规定的二级水。硝酸（ρ=1.4 g/mL）。 4.1 2%硝酸溶液：取适量硝酸和水按体积比2:98混匀。 4.2 钴标准储备液：浓度为1000 μg/mL，使用市售有证钴元素标准溶液。 4.3 钴标准工作液：从储备液中准确移取适量，用2%硝酸溶液逐级稀释至10 μg/mL。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计：配备钴元素空心阴极灯，工作条件参见附录A。 5.2 分析天平：感量为0.1 mg。 5.3 容量瓶：50 mL、100 mL。 5.4 试管：25 mL。 5.5 移液管：1 mL、5 mL、10 mL。 6 测定步骤 6.1 空白试验：随同试样做空白试验。 6.2 试样处理：称取试样2.0 g于试管中，加入15 mL 2%硝酸溶液，在沸水浴中加热30 min，冷却至室温，溶液转移至50 mL容量瓶中，用2%硝酸溶液冲洗试管3~5次，合并至母液中，用2%硝酸溶液定容至刻度，待测。 6.3 标准工作曲线制作：移取0 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL钴标准工作液，分别置于100 mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，以吸光度为纵坐标、钴浓度为横坐标绘制标准曲线。 6.4 测定：按仪器使用条件，待仪器稳定后，将待测溶液和试剂空白液在波长240.7 nm处以空气-乙炔火焰进行测定，在标准工作曲线上查出钴浓度。如测定结果超出校准曲线浓度范围，应稀释后重新测定。 7 结果计算 7.1 钴含量按式计算： X = (c × V) / m 式中： X Co = 试样中钴含量，单位mg/kg c = 测试溶液中钴浓度，单位mg/L V = 体积，单位L m = 试样质量，单位g