【SN商检标准】 进出口磷酸铝钙中有效磷的测定

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0566-1996 进出口磷酸铝钙中有效磷的测定 Determination of Available Phosphorus for Import and Export Calcined Aluminium Phosphate 1996-09-25发布 1997-01-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 前言 本标准非等效采用欧洲经济共同体委员会关于肥料取样和分析方法的有关规定。本标准以保温萃取法代替欧洲经济共同体委员会指令中的机械振荡萃取法，检验时间缩短18h。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准起草单位：烟台进出口商品检验局。 本标准主要起草人：王洪来、武维莉、刘晓燕。 1 范围 本标准规定了磷酸铝钙有效磷的测定方法。 本标准适用于磷酸铝钙有效磷含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN/T0569-1996 进口化肥检验方法 取样制样方法。 3 方法提要 试样经碱性柠檬酸铵溶液在50℃下萃取，萃取液经硝酸酸化、加热水解后，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，沉淀经180℃干燥至恒重。 4 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硝酸（密度1.4g/mL）。 4.2 碱性柠檬酸铵溶液 每升溶液含400g一水柠檬酸（C6H8O7·H2O）和153g氨，其游离氨含量约55g/L。 将463g柠檬酸三铵溶解于280mL氨水（NH3含量20%）和200mL水中，用水稀释至1L。 4.3 喹钼柠酮溶液 溶液（1）：溶解70g钼酸钠于150mL水中。 溶液（2）：溶解60g柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液（3）：在不断搅拌下，将溶液（1）缓缓加入溶液（2）中。 溶液（4）：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，将溶液（4）缓缓加入溶液（3）中，放置暗处24h后，加入丙酮280mL，用水稀释至1L并混匀。贮于聚乙烯瓶中，置于暗处保存，使用前过滤。 5 仪器、设备 5.1 可控制温度在50±2℃的恒温水浴。 5.2 其他常规实验室仪器。 6 取样和制样 6.1 取样 按照SN/T0569《进口化肥检验方法 取样制样方法》进行。 6.2 试样制备 试样经研磨后全部通过150μm筛。 7 分析步骤 7.1 试液制备 7.1.1 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于75mL玻璃研钵中，加入10滴碱性柠檬酸铵溶液湿润，仔细研磨。加入20mL碱性柠檬酸铵溶液继续研磨萃取。放置约1min后，将上层浸提液倾入500mL容量瓶中。钵中残渣继续按上述方法研磨、萃取四次。至第五次结束时，将全部试样转入容量瓶中。以上操作共使用100mL碱性柠檬酸铵溶液。再用40mL水将研钵等洗净，洗液并入容量瓶中。以上操作应在20±5℃室温下进行。 7.1.2 将具塞容量瓶置于50±2℃水浴中，从温度恢复至50℃时开始计时，保温萃取4h。每30min取出振摇1min，每次略启瓶塞以释放瓶内压力。取出冷却至室温后，用水定容并干过滤。 7.2 沉淀 准确吸取上述滤液20mL（相当于P2O5约10mg）于500mL锥形瓶中，加入15mL硝酸，用水稀释至100mL，加热至微沸并保持30min。用水冲洗锥形瓶内壁，并补充水至100mL。再次微沸后，加入50mL喹钼柠酮溶液，微沸1min，冷却至室温。冷却过程中转动锥形瓶2～3次。 7.3 过滤和洗涤 用预先在180±2℃干燥至恒重的4号玻璃坩埚抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后采用倾泻法洗涤沉淀两次，最后将沉淀转移至坩埚中，用水洗涤4～5次，并用滤纸吸干坩埚底部的水分。 7.4 干燥和称重 将坩埚连同沉淀置于180±2℃烘箱中干燥1h，取出后置于干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重。 7.5 空白试验 除不称取试样外，其余均按上述步骤进行。 8 分析结果的表述 磷酸铝钙有效磷（以P2O5计）的百分含量按下式计算： P2O5(%) = [(m1 - m2) × 0.03207 / m] × 100 式中： m1——沉淀及坩埚质量； m2——空白试验沉淀及坩埚质量； m——所取试液中试样的质量。