【HG化工标准】茚虫威母药

本网站发布时间： 2023-07-30 20:30:32

HG/T4934-2016
现行

基本信息

标准号：
HG/T 4934-2016
标准名称：
茚虫威母药
标准类别：
化工行业标准(HG)
标准状态：
现行
出版语种：
简体中文
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标准简介：

HG/T 4934-2016.Indoxacarb technical concentrate.
1范围
HG/T 4934规定了茚虫威母药的术语和定义，要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 4934适用于由茚虫威及其生产中产生的杂质组成的茚虫威母药。
注:茚虫威的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
茚虫威混合体 indoxacarb mixture
指茚虫威与(R)-对映体的总和。
5试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
5.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170--2008中4. 3.3修约值比较法进行。
5.2抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g。
5.3鉴别试验
液相色谱法一本鉴别试验可与茚虫威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中两个主色谱峰的保留时间与标样溶液中茚虫威的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5% 以内。

标准内容

部分标准内容：

ICS 65. 100. 10此内容来自标准下载网
备案号：53285—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4934--2016
葩虫威母药
Indoxacarb technical concentrate2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华入民共和国业和倍总化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起节。本标准由中国石油和化学【业联合会捉出本标准山全国农药标准化技术委员会（SAC/TCI33）归口，本标雅负责起草单位：沈化工研究院有限公司。HG/T4934—2016
本标准参训起草单位：江苏省南通施壮化工有限公司、河北省衡水北方农药化工有限公司、江苏常隆化工有限公司、江苏长青化.股份有限公司，本标淮百要起草人，于尧、李秀杰、刘廷华，李有，李爱琴、市玉平(15)
1范围
葩虫威母药
IIG/T4934—2016
本标雅规定了萌出威母药的术语和定义：要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运，安企和验收期。
本标准适用于主节虫崴及其生产中产生的禁质纽成的虫威母药。注：虫威的其他名称、结构式和基术物化参数参见附录A，2规范性引用文件
下列文件对于本文作的应用是必不可少的。凡是注H期的用文件，仪注日期的版本适川丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用于本文件，农药水分测定方法
GBT 1S00*
农药H值的测定方法
GB/T 1601
CB/T1604商品农药验收规则
GB/11605—2001商品农药采样方法B3796农药包装通则
GH/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法数值修药舰则与极限数值的表尔和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，3.1
indoxacarh mixture
虫威混合体
指虫威与（R)-对唤体的总和。
4要求
4.1外观
浅黄色至类白色固体粉末，尤可见的外求物及添加的改性剂，4.2
技术指标
節虫威母药还应符合表「的要求。(1)
HiKAoNiKAca
IIG/T 4934—2016
節点减质董分数/K
即虫异构控比例[(S）：（R)
水分/%
PH道范围
二中基既校不溶物质量分数\/光表1虫威母药控制项目指标
正肾牛产时，“中其中胺不落物每3个月至少测定·次。5试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并末指出所有的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1般规定
本标准所用试剂和水在没有注明H他要求时，均指分析纯试剂和GB/T:5682一2008规定的三级水。检验结果的判定按G上/T8170—2G08中4，3.3修约值比较法行5.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行，随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
5.3鉴别试验
液相色谱法…本鉴别试验可与也威质呆分数的测定同时避行：不相同的色谱操作条件下：试样落液巾两个主色谱峰的保留对问与标群溶液中业威的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
5.4节虫威质量分数的测定
5.4.1范虫威混合体质量分数的测定5. 4. 1. 1方法提要
试样用乙睛辫解。以乙睛1水为流动相：使用以Acclaim-C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中的业威混合休迹行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。5.4.1.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯，
水：新蒸二饮蒸馏水。
距虫威标样：已知印虫威混合体质量分数，w≥99.0%，节出威（S）：（R）一3：1。5.4.1.3仪器
高效相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。2
iKANiKAca
色谱数据处理机或【作站。
HG/T4934-—2016
色谱柱：150mm×4.6ritm（i.tl.）不锈钢柱，内装5μtmAccailm填充物（或具有同等效果的色谱）。
过滤器，滤膜孔径约0.15m。
微量进样器：50uL
定量逊样管：5μL
超声波清洗器。
5. 4. 1. 4高效液相色谱操作条件流动析：（艺：水)=75：25：经滤膜过滤，并逃行脱气：流速：l. 0 ml/min;
柱温：30℃：
检测波长：280rm；
进样体积：5.;
保留时间：萌出威滤台体约5.1 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点刘给定的操作参数做适当调整，以期获得最效果。
典型的葩虫威母药的高效液相色谱图见图1。说则：
【萨坦威混合体。
图一萨虫威母药的高效液相色谱图5. 4. 1. 5测定步骤
5.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1名（精确0.0001g）节虫威标样于50mL容量瓶巾，加人乙腈定容至刻度，超声波振荡 5 mninl。冷却至室温：播匀，用移液管移取L述溶液5 mL 于 50 mL容量瓶巾，用乙情稀释至刻度，摇匀，
5.4.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精确至0.0001g）节业威混合体的试样于50mE.容量瓶中，加入乙睛定容至刻度，超声波振荡与min：冷卸至室温，摇句。川移波管移取述溶液5mL于0 ml.容量瓶中：用乙骑稀释至刻度，操勾。
5. 4. 1. 6测定
在1述操作条件下。待仪器稳定后，连续注入数标样溶液，直牟相邻两针威混合体峰面积(79)
HiKAoNiKAca
IG/T4934-2016
相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序进行测，5.4.1.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中虫威混体峰面积分别进行平均：试样巾虫威混合体质量分数1按公式（1）计算：Te
武中：
试样中萌虫威混合体质量分数，认%表示：A
·两针试样溶液中战虫威混合体峰面的平均值；虫贼标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中节虫威质量分数：以%表示；两针标样溶液中虫威混合体峰积的平均值；试样的质量的数，单位为克（g），5.4.1.8·允许差
-+ (1)
节虫威混合体质量分数两次平行测定结果之差应不大下1.2为。圾H算术平均值作为测定结果，5.4.2节虫威质量分数的测定
5.4.2.1方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以正已烷+异丙醇为流动相：使[以DIHChiralcelOK为填料的不锈钢仕和紫外检测器（310Iin1）对试样中的前出威进行高效液相色谱分离和测定。5.4.2.2试剂和溶液
正已烷：色谱纯。
异丙醇：色谱纯，
莆虫威标样：已知毕虫威混合体质量分数，≥99.0%，虫威（S）：（R）--3：1。5. 4. 2.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或工作站。
色谱柱：250utnX4.6mt（i.d.）不锈钢柱，内装5μmOD)-HChiralccl-OK填充物（或有同等效果的色谱柱），
过滤：滚膜孔径约0.15μm。
微量样器：50t。
呆进样管：5μL，
超声波清洗。
5.4.2.4高效液相色谱操作条件
流动相：4（正已烷：异丙醇）一75：25;流速：1.0mL/min
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）4
iiKANiKAca
检测波长：310nm；
逃样体积：5μL；
保留时间：（R）茹虫威约9.6min，虫威约11.0 minHG/T4934—2016
1述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整：以期获得最佳效果。
典型的削虫威母药的手性分离高效被相色谱图见图2。说则：
荫旦威；
(R)-萨虫威，
图 2 节虫威母药的手性分离高效液相色谱图5.4.2.5测定步骤
5.4.2.5.1标样溶液的制备
称取0.05名（精确牟0.0001）节虫威标拌：置于100ml容量瓶中，用乙.酸Z.醋解并稀释竿刻度，播勾。
5.4.2.5.2试样溶液的制备
称取含葩虫威0.05（精确至0.0001g）的试样，置于100ml.容屁瓶中，用乙酸乙酯溶解井稀释至刻度，撬匀，过滤。
5. 4. 2. 6测定
在上述操作条件下：待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直牟相邻两针虫威（尺)-对映体、（S-对映体峰面积的相对变化小于1.中%，然后注人两针试样溶液，5.4.2.7节虫威比例的计算
试样中虫威比例K：，按公式（2）计算：K.=
ARＩAs
式中;
两针试样溶液中虫威峰间积的平均值；As
两针试样溶液中虫威（R)-对映体峰面积的平均值。5.4.2.8节虫威质量分数的计算
试样中出威质量分数2，数值以%表示，按公式（3）计算：(21)
HiKAoNiKAca
HG/T 4934—2016
5.4.3允许差
萌业威质至分数两次乎行测定结果之差成不火于1.5%，取其算术乎均值作为测定结界。5. 5节虫威异构体比例［(S)：（R)的测定试样中前业殿与（R）对肤体比例K2，按公式（）计算：K2-
戏中：
两针试样游液中节虫戴峰面积的平均道As
A…一两针试样溶液巾节虫威（R）对唤体峰商积的平均值。5. 6水分的测定
按心B/T1600中“卡尔·费体法”进行。允许使用度相当的敬量水分测定仪。5.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
5.8二甲基甲酰胺不溶物质量分数的测定5.8.1试剂
甲基甲酰胺。
5.8.2仪器
锥形烧瓶：县塞磨口，25CrnL
玻璃砂芯甘璃：（：。
洪箱：110℃=2℃。
5.8.3测定步骤
（4）
称取试样10g（精确至0.01g），放人250mT.锥形瓶中。加人100mL二甲基甲酰胺，超声波振荡10 mnin至所有可溶物溶解，用已恒重的埚过滤溶液，再用60L--甲基甲酰胺分3次洗涤锥彦瓶，并抽滤。将址埚置于烘箱（110℃士2℃）巾，干燥30min。取出，冷却至室温，称量。甲基甲酰胺不溶物质量分说:按公式（5）计算：m1-2×100
式中：
二甲基甲酰胺不溶物质量分数，以%表示；恒重后均竭与不溶物的质量的数值，单位为克（g）；地埚的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。5. 8. 4允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。5
iKANiKAa
5.9产品的检验与验收
虚符合GB/T1601的规定，
6标志、标签、包装、贮运、安全和验收期6.1标志、标签和包装
HG/T 4934—2016
虫威母药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定，萌虫戏母药用衬龈编织袋或纸板桶装每袋（桶）净量一般为25kg或50kg，也可根据用广要求或订货协议采其他形式的包装，们需舒合GB3796的规定。
6.2贮运
芮虫威母药包装件应贮存在避风、干媒的浑房巾，贮运时不得与食物、种了、饲料混放，避免与皮嵌，眼睛接触，防止口，异吸人。6.3安全
本品虏低毒杀出剂，使用本品时要裁防护镜和胶皮手套：穿必要的防护衣物。施药后应用肥启和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。6.4验收期
出威母药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收：其各项指标均应符合标准要求。
iiKAoNiKAca
HG/T4934—2016
附录A
【资料性附录”
虫威的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分节虫威的其他名称、结构式和基本物化参数如下，IS(）通用名称：indoxacerb
CAS登记号：173584-44 6
化学名称：（S)-7-氯-2,3,a,5四氢2「甲氧基炭基（4-三氟巾简基苯基）氮基甲酰基毕并_12[1,3,4-]恶一嗪4 羧酸甲酯
结构式：
实验式：CHCFNO
相对分于质量：527.8（接2001年国际柜对原子质景）牛物活性：杀虫
熔点（℃)：88.1
蒸气压（25℃，Pa)：2.5X10-5
溶瓣度（25℃，g/L)：水1.4X102：正辛14.5，甲醇103，乙腈139，芮酮>230稳性：DTic 1y(pH 5)，22d (pH7)， 0.3 (pH 9)8
(2小)
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