【HG化工标准】 茚虫威母药

ICS 65.100.10 G 25 备案号：53285—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4934—2016 茚虫威母药 Indoxacarb Technical Concentrate 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC 133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏省南通施壮化工有限公司、河北省衡水北方农药化工有限公司、江苏常隆化工有限公司、江苏长青化工股份有限公司。 本标准主要起草人：于尧、李秀杰、刘廷华、李有、李爱琴、市玉平。 1 范围 本标准规定了茚虫威母药的术语和定义、要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由茚虫威及其生产中产生的杂质组成的茚虫威母药。 注：茚虫威的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 茚虫威混合体（Indoxacarb Mixture） 指茚虫威与其（R）-对映体的总和。 4 要求 4.1 外观 浅黄色至类白色固体粉末，无可见的外来物及添加的改性剂。 4.2 技术指标 茚虫威母药应符合表1的要求。 表1 茚虫威母药控制项目指标 - 茚虫威混合体质量分数/%：≥71.0 - 茚虫威异构体比例[(S):(R)]：3.0 - 水分/%：≤0.5 - pH值范围：5.0～7.0 - 二甲基甲酰胺不溶物质量分数/%：≤0.3 注：正常生产时，二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 5 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2 抽样 按GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行，采用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量应不少于100 g。 5.3 鉴别试验 液相色谱法。本鉴别试验可与茚虫威质量分数的测定同时进行。在相同色谱操作条件下，试样溶液中两个主色谱峰的保留时间与标准溶液中茚虫威色谱峰保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.4 茚虫威质量分数的测定 5.4.1 茚虫威混合体质量分数的测定 5.4.1.1 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈/水为流动相，使用以Acclaim-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280 nm下对试样中的茚虫威混合体进行反相高效液相色谱分离和测定，采用外标法定量。 5.4.1.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 茚虫威标样：已知茚虫威混合体质量分数w≥99.0%，茚虫威(S):(R)=3:1。 5.4.1.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：150 mm×4.6 mm（i.d.）不锈钢柱，内装5 μm Acclaim填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.15 μm。 微量进样器：50 μL。 定量进样管：5 μL。 超声波清洗器。 5.4.1.4 高效液相色谱操作条件 流动相：（乙腈：水）=75:25，经滤膜过滤并进行脱气。 流速：1.0 mL/min。 柱温：30 ℃。 检测波长：280 nm。 进样体积：5 μL。 保留时间：茚虫威混合体约5.1 min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以获得最佳效果。 典型的茚虫威母药高效液相色谱图见图1。 说明：1——茚虫威混合体。