【HG化工标准】 茚虫威原药

ICS 65.100.10 G25 备案号：53284—2016 HG/T 4933—2016 中华人民共和国化工行业标准 虫威原药 Indoxacarb Technical Material 发布：2016-01-15 实施：2016-07-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：京博农化科技股份有限公司、江苏省南通施壮化工有限公司、江苏长青农化股份有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司。 本标准主要起草人：李秀杰、丁亮、曹同波、刘建华、吉平、刘志勇。 1 范围 本标准规定了虫威原药的术语和定义、要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由节虫威及其生产过程中产生的杂质组成的虫威原药。 注：节虫威的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 节虫威混合体（Indoxacarb Mixture） 指节虫威与其（R）-对映体的总和。 4 要求 4.1 外观 浅黄色至类白色固体粉末，无可见外来杂质及添加的改性剂。 4.2 技术指标 虫威原药应符合表1要求。 表1 虫威原药控制项目指标 - 节虫威质量分数/%：≥91.0 - 水分/%：≤0.5 - pH值范围：3.0～7.0 - 二甲基甲酰胺不溶物质量分数/%：≤0.3 注：正常生产时，二甲基甲酰胺不溶物项目每3个月至少测定一次。 5 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应具有实验室工作的实践经验。本标准未指出所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。检验结果按GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法进行判定。 5.2 抽样 按GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行。采用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量应不少于100 g。 5.3 鉴别试验 红外光谱法：试样与节虫威标样在4000 cm⁻¹～400 cm⁻¹范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。节虫威标样的红外光谱图见图1。 液相色谱法：本鉴别试验可与节虫威质量分数测定同时进行。在相同色谱操作条件下，试样溶液中两个主色谱峰的保留时间与标样溶液中节虫威色谱峰的保留时间相对差值应在1.5%以内。 5.4 节虫威质量分数的测定 5.4.1 节虫威混合体质量分数的测定 5.4.1.1 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈和水为流动相，采用以Acclaim C18为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器，在280 nm波长下对试样中的节虫威混合体进行反相高效液相色谱分离和测定，采用外标法定量。 5.4.1.2 试剂和溶液 - 乙腈：色谱纯。 - 水：新蒸一次蒸馏水。 - 节虫威标样：已知节虫威质量分数≥99.0%，节虫威（S）/（R）比例约为3:1。 5.4.1.3 仪器 - 高效液相色谱仪：配备可变波长紫外检测器、色谱数据处理机或工作站。 - 色谱柱：150 mm×4.6 mm（内径）不锈钢柱，内装Acclaim C18填料或具有同等效果的色谱柱。 - 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 - 微量进样器：50 μL。 - 定量进样管：5 μL。 - 超声波清洗器。 5.4.1.4 高效液相色谱操作条件 - 流动相：乙腈∶水＝75∶25，经滤膜过滤并脱气。 - 流速：1.0 mL/min。 - 柱温：30℃。 - 检测波长：280 nm。 注：上述操作条件为典型条件，可根据仪器性能适当调整，以获得最佳分析效果。