【HG化工标准】 茚虫威原药

ICS 65. 100. 10
备案号：53284—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4933—2016
虫威原药
Indoxacarh technical material2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民儿和国工业和信息化部发布前言
本标谁按照GE/T.】2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学.工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）口：本标准负责起节单位：沈阳化1研究院有限公司。HG/T4933—2016
本标准参加起单位：京博农化科技股份有限公司、江苏省南通施壮化1有限公司、江苏长肯农化股份有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司。本标准士要起草人：李秀杰、丁亮、曹同波、刘建华、吉平、刘志勇1范围
虫威原药
HG/T 4933—2016
本标准规定「节虫威原药的术语和定义，要求试验方法以技标志、标签、包装、贮运、安全和验政期。
本标淮适用于中节点威及其牛产中产生的杂质组成的出威原药。注：节虫贼的其他名称，结构式和游小物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注H期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文。凡是小注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法
农药pH值的测定方法
GB/T 1601
商品农药验收规则
GB/T 1604
GB/T1605--200L商品农药采样方法GB3796农药包装道则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（10dIS(）3696：1987）G13/T8179—2008数值修约规购与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用本文件。
范虫威混合体indoxaturhmixture指萌虫威与（R)-对映体的总和。4要求
4.1外观
浅蕙色至类白色固体粉未，无可见的外来物及添加的改性剂，4.2技术指标
出威原药还应符合表1的要求。
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质量分数/片
水分/%
PH仙范围
.甲基甲靴胺不溶物质堆分数/必正常产时，
5试验方法
表1虫威原药控制项目指标
甲基甲酰胺不济物每3个月至少测定次。指
3. 0~-7. 0
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取造当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。一般规定
术标摊所用试剂和水在没有注明H他要求时，均指分新纯诚剂和CB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法迹行。5. 2抽样
按GI3/T1605-2001中“商品原药采释”方法迹行。用随机数表法确定拙样的包装件：晨终捕样量应不少于100g。
5.3鉴别试验
红外光谱法——试样与节虫威标样在4000cI1-1~400cm-1范压的红外吸收光诺图应没有明显区别。虫威标样的红外光谱图见图I一本鉴别试验可与節虫威质量分数的测定同时进行。作相同的色谱操作条件下，试相色谱法一
样辫液中两个主也谱锋的保留时间与标样溶液中范出威的色谱峰的保留时间的树对差值应在1.5%以内。
波数/cm-1
节虫威标样的红外光谱图
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5.4苗虫威质量分数的测定
5.4.1黄虫威混合体质量分数的测定5. 4. 1. 1 方法提要
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试样用乙溶解。以乙睛+水为流动柜，使用以ArclaimC:为填料的不锈钢托和紫外检测器，在波长280nm下对试样中的节出威混合体进行反相高效波相色谱分离利测定以外标法定量。5.4.1.2试剂和溶液
乙晴：色谱纯
水：新蒸一次蒸馏水，
虫威标样：已知虫威质量分数，u99.0%：節虫威（S）（R）一3：，5.4.1.3仪器
离效液相色谱仪：其有可变波长紫外检测器。色谱数据处埋机或工作站。
色谱柱：[50mmX4.6mnl（i.dt.）不锈钢柱：内装umAcclaim填充物（或具有回等效果的色柱)。
过滤器：滤膜孔径约0.45m。
微量进样幕：50ml.
定量进样管：5 μL。
超市波清洗。
5.4.1.4高效液相色谱操作条件www.bzxz.net
流动相：也（乙睛：水)=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：l. 9 mL/mir;
柱温：30：
检测波长：280m
进样休积：5μL;
保留时间：節虫威混合体约5.1 minl1述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的范出威原药的高效浚相色谱图见图2。说明：
出威泌合体。
节虫威原药的高效液相色谱图
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5.4.1.5测定步骤
5.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.18（精确至0.0001g）萌出威称样下50ml.容量瓶中，加入乙情定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，谣勾。用移液管移取上述溶液5ml于59ml.容量瓶中，用乙情稀释至刻度，摇匀。
5.4.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.1名（精确牟0.0001g）虫威混合体的试样于50n1.容量瓶中，加入Z精定容至刻度，超声波振荡5min。冷却至室温，摇勺。用移波管移取上述溶液5ml于50nL容最瓶中，用乙腾稀释登刻度，勾。
5. 4. 1. 6 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，续注人数针标栏溶液，占至相邻两针范出威混介体峰面积相对变化小丁1.5%后。按照标祥溶液、试样溶液、试样溶液、标祥溶液的顺冷进行测定。5. 4. 1.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标伴溶液中薛虫殿混合体峰面积分别逆行平均。试样中董虫威混合体质量分数公式（1）计算：e
武中：
一：试样中虫威混合体质量分数，以%表示；A，——两针试样溶液中范虫威混会体涤面积的平均值；前威标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中节虫威质量分数：以%表示；Ar
两针样溶液中品虫威混合体峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。5.4.1.8允许差
业威混介体质量分数两次平行测定结果之差成不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.2节虫威质量分数的测定
5.4.2.1方法提要
试样用乙酸乙酯解。以正已烷「异闪醇为流动相，使用以（O1)-HCithitalcel-OK为填料的不锈钢柱和紫外检测器（310nm）对试样中的毕虫威进行高效液相色谱分离和测定。5.4.2.2试剂和溶液
止已烷：色谱纯。
异内醇：色谱纯。
业威标样：已知虫威质量分数，w三99.0%，出威（5）（R）=3：14
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5.4.2.3仪器
高效相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，色谱数据处理机或工作站，
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色谱柱：250nmX4.6nam（i.cl.）不锈钢柱-内装5umODIIChiralcel-()K填充物（或具有同等效果的色谱托）。
过滤器：滤膜孔径约0.45urm
微量逊样露：50 μl。
定壁进样管：5μL：
超市波清露，
5.4.2.4高效液相色谱操作条件
流动粘：帜正己烷：异丙）一75：25；流速；1.0ml/min;
柱温：室温（温差变化应不大丁2℃）检测波长：310nu
进样体积，5 μL;
保留时间：（R)-虫威约9.6 min：节虫戚约 1l.0 mi:l。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最住效果。
典型的节虫贼原药的于性分离高效液相色谱图见图3,说明
虫威：
(R)-虫威，
图3节虫威原药的手性分离高效液相色谱图5. 4.2.5测定步骤
标样溶液的制备
5. 4. 2. 5. 1
称取0.05g（精确至0.0001g）节虫崴标样，胃下100mL容量瓶巾，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，勾，
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5.4.2.5.2试样溶液的制备
称含萨虫威0.05g（精确至0.0001g）的试样，置于100mL容量瓶中用乙酸乙溶解并稀释牟刻度，摇勾，过滤，
5.4.2.6测定
在上述操作条件下。待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针卸虫威（R）对映体、（S)-对唤体峰面积的相对变化小于1.C%，然后注人两针试伴溶液。5.4.2.7节虫威比例的计算
试样巾龄虫威比例K！：接公式（2）计算：As
KI=Au+As
式中：
A两针试样落液中距虫威降面积的均值；AR一一两针试祥溶液中部虫威（R）对体峰面积的平均值。5.4.2.8节虫威质量分数的计算
试样中威质量分数：数值以%表示，接公试（3）计算：=iI
5.4.3充许差
范良威质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为定结果。5. 5水分的测定
按CB/T1600中“尔，费法”进行。允许使川精度相当的量水分测定仪，5.6PpH值的测定
按GB/T1691进行，
5.7二甲基伊酰胺不溶物质量分数的测定5.7.1试剂
甲基甲酰胺。
5.7.2仪器
锥形烧瓶：具赛磨口：250ml.。玻璃砂芯埚：3。
烘箱：110℃±2℃。
5.7.3测定步骤
称取试样10（精确至0.01g），放入250mL销形瓶巾。加人1c0mlL二甲基甲酰胺.超声波振荡10tnin至所有可溶物解。用已恒重的埚过滤溶液，再用60mL二甲基甲既胺分3次洗涤形6
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瓶，并抽滤，将埚置于烘箱（110℃12℃）中，干燥3℃min，取出，冷划至室温，称量，一匝基巾酰胺不溶物质分数孔3按公式（4）计算：ml-m3×100
武中：
2213—二甲基甲酰胺不溶物质量分数，以%表示；批：—恒重后埚与不溶物的质品的数值，单位为克（g)；g
竭的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值、单位为克（g）。5. 7. 4充许差
两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%，取H算术平均值作为测定结果。5.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
6标志、标签、包装、赔运、安全和验收期6.1标志、标签和包装
节出威原药的标志、标签和包装应符介（GB3796的规定：节虫崴原药用剂塑编织袋或纸被装，每袭（痛）净重量般为25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB 3796 的规定。
虫威原药包装件应贮存作通风、下燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼啃接触，防止由口、旁吸入，6.3安全
本品属低毒杀虫剂。使用本品时要裁防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应成用肥皂和清水冲洗。误服者成立即送医院对症治疗。6.4验收期
节虫减原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求，
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附录A
【资料性附录】
节虫威的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分节虫威的其他名称、结构式和基木物化参数如下。ISO通用名称：indoxacarb
CAS登记号：173584-24-6
化学名称：（S)-7-氯-2,3，4a.5四氢2·二甲氧基炭基（4-三氟下氧基米基）氨黏甲酰苯7战并[1.2-［1,3,4-]恶二嗪 4a 羧酸中酯
结构式：
实验式：C HClFsNa
相对分子质量：527.8（按2001年国际相对原千质量）牛物活性：茶出
熔点（℃）：88.1
蒸气压（25℃，mla)：2.5×l0s溶解度（25℃：g/1）：水1.1×10，正辛醇14.5，甲醇103，乙腊139，丙酮>259稳性：DTs：:1y（>H5)，22（pH7)，0.3(p9)(12)
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