【SN商检标准】 进出口骨肉粉中磷的测定方法

SN/T 0848-2000 进出口骨肉粉中磷的测定方法 Method for the determination of phosphorus in bone tankage for import and export 前言 本标准按照 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是对原专业标准 ZBB46001—1987《出口骨肉粉中磷的测定方法》的修订。 本标准从实施之日起，同时代替 ZBB46001—1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准起草人：叶长淋。 1 范围 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口骨肉粉中磷的测定方法 (Method for the determination of phosphorus in bone tankage for import and export)。本标准规定了用重量法测定出口骨肉粉中磷含量的方法。本标准适用于进出口骨肉粉中磷含量的测定。 2 测定方法 2.1 方法提要 SN/T 0848-2000 代替 ZBB46001-1987。 试样经消化后，在酸性条件下，磷与喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀。沉淀物经过滤、洗涤、烘干、称重，求出磷的含量。 2.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 2.2.1 无水硫酸钠。 2.2.2 无水硫酸铜。 2.2.3 硫酸。 2.2.4 硝酸水溶液：1:1(V/V)。 2.2.5 喹钼柠酮试剂 2.2.5.1 溶解 70g 钼酸钠于 150mL 水中。 2.2.5.2 溶解 60g 柠檬酸于 85mL 硝酸和 150mL 水的混合溶液中，冷却。 2.2.5.3 在不断搅拌下缓慢地将溶液（2.2.5.1）加入到溶液（2.2.5.2）中。 2.2.5.4 溶解 5mL 喹啉于 35mL 硝酸和 100mL 水混合液中。 2.2.5.5 缓慢地将溶液（2.2.5.4）加入到溶液（2.2.5.3）中混合后，放置 24h，将此溶液过滤，于滤液中加入 280mL 丙酮，用水稀释至 1000mL，混匀，存于聚乙烯瓶中。 2.3 仪器和设备 2.3.1 4号玻璃砂芯埚。 2.3.2 烘箱。 2.4 测定步骤 2.4.1 试样处理 称取 0.500g 样品于 500mL 凯氏烧瓶中，加入 10g 无水硫酸钠、0.5g 无水硫酸铜和 5mL 硫酸，开始时小火加热，经 10min 后持续加大火力进行消化，直至样品溶液成透明无炭粒为止。用水将凯氏烧瓶中内容物移入 500mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀。 2.4.2 测定 吸取消化液 25mL 或 50mL 于 400mL 烧杯中，加入 10mL 硝酸水溶液，用水稀释至 100mL，加入 50mL 喹钼柠酮（2.2.5），盖上表面皿，小火加热煮沸，微沸 1min，冷却至室温时转动烧杯 3~4 次。然后用预先干燥恒重的 4 号玻璃砂芯埚抽滤。先倾去上层清液，然后用倾泻法以水洗涤沉淀物 12 次。将沉淀物全部移入埚中，再用水洗 4~5 次。将埚连同沉淀物放入 180℃ 烘箱内烘 45min，取出，把埚移入干燥器中冷却至室温，称量。重复烘至恒重。同时作一试剂空白，步骤同样品测定。磷的含量按五氧化二磷计算。 2.5 结果计算和表述 按式（1）计算试样中的磷含量： X = [(m1 - m2) - (m3 - m4)] × 0.03207 × (500 / V) / m × 100% 式中： X — 试样中五氧化二磷含量，%； m1 — 样品沉淀物和砂芯埚的质量，g； m2 — 测定样品用砂芯埚的质量，g； m3 — 试剂空白和砂芯埚的质量，g； m4 — 测定试剂空白用砂芯的质量，g； m — 样品质量，g； V — 测定用样品消化液的体积，mL； 0.03207 — 磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。