【SN商检标准】 出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法

SN/T 0546—2004 出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法 Test method of calcium oxide, magnesium oxide and sulfur content in kieserite for export 发布日期：2004-06-01 实施日期：2004-12-01 前言 本标准代替SN/T 0546-1996《出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法》。与SN/T 0546-1996相比，主要差异如下： 1. 增加了制样条款； 2. 指示剂由固体改为液体； 3. 络合滴定剂用环己二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液代替乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。主要起草人：孙书军、刘绍从、张莱、刘军、马军。原SN/T 0546-1996于1996年首次发布。 1 范围 本标准规定了出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量的测定。本标准适用于轻烧镁与硫酸反应而制得的硫镁矾。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工品采样通则 3 取样与制样 3.1 取样 按GB/T 6679规定的方法。 3.2 制样 将所取样品经充分混匀，用圆锥四分法或二分器法缩分，取出约1000g，均分成二份，一份供检验用，一份为保留样。颗粒型样品及混合型样品需快速研磨至通过40目（筛孔0.42mm）。应注意在研磨过程中防止失水或吸水。研磨后充分混匀，装入磨口玻璃瓶中。 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需制剂及制品，在没有其他规定时均按GB/T 603的规定制备。 4.2 试剂 4.2.1 盐酸：ρ=1.19g/mL。 4.2.2 盐酸溶液：1:9。 4.2.3 氢氧化钾溶液：200g/L。 4.2.4 酒石酸钾钠溶液：50g/L。 4.2.5 三乙醇胺溶液：1:1。 4.2.6 三乙醇胺溶液：1:4。 4.2.7 乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）溶液：2.5g/L。称取2.5g EGTA，置于400mL烧杯中，加水100mL，滴加氢氧化钾（4.2.3）至溶液澄清透明，冷却至室温后，用水稀释至1L。 4.2.8 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH $\approx$ 10。 4.2.9 环己二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液：0.025mol/L，配置和标定见附录A。 4.2.10 酸性铬蓝K指示液：溶解0.5g酸性铬蓝K于100mL三乙醇胺溶液（4.2.5）中。 4.2.11 萘酚绿B指示液：溶解0.5g萘酚绿B于100mL三乙醇胺溶液（4.2.5）中。 4.3 试验溶液的制备 4.3.1 试验溶液A的制备 称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水。置烧杯于电磁搅拌器上，放入搅拌子搅拌40min后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去前15mL～20mL溶液）后所得溶液为溶液A。 4.3.2 试验溶液B的制备 称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水、5mL盐酸（4.2.1），加热近沸搅拌溶解，冷却至室温后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去前15mL～20mL溶液）后所得溶液为溶液B。 4.4 氧化镁的测定 4.4.1 方法提要 用酒石酸钾钠、三乙醇胺、EGTA掩蔽铁和钙离子，用CyDTA络合滴定剂测定氧化镁。 4.4.2 分析步骤 4.4.2.1 掩蔽剂EGTA加入量确定 准确移取10mL试验溶液A（4.3.1）或B（4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加入70mL水、加10mL氢氧化钾（4.2.3），加2滴酸性铬蓝K指示液（4.2.10）与6滴萘酚绿B指示液（4.2.11），用EGTA溶液（4.2.7）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并过量1mL，记下毫升数，此体积数为EGTA溶液（4.2.7）掩蔽该试液中钙的加入量。 4.4.2.2 水溶性