【SN商检标准】 出口芳香油、单离和合成香料旋光度的测定

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0735.1—1997 出口芳香油、单离和合成香料 旋光度的测定 Essential oils, perfumery isolates and synthetics for export—Determination of optical rotation 发布日期：1997-12-22 实施日期：1998-05-01 前言 本标准是对 ZBY40003—86《出口芳香油、单离和合成香料旋光度测定法》的修订，原 ZBY40003—86 等效采用国际标准 ISO 592:1981《香精油—旋光度的测定》。 ZBY40003—86 由上海进出口商品检验局姚信君、陈懋英起草。本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行了修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出，由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人：杨勇、李晓琪。 1 范围 本标准规定了出口芳香油、液体单离和合成香料旋光度以及比旋光度的测定方法。本标准适用于出口芳香油、液体单离和合成香料旋光度的测定，以及深色或固体、半固体试样比旋光度的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 14454.1—93 香料试样制备 GB/T 14455.2—93 精油取样方法 3 定义 3.1 旋光度 ($lpha$) optical rotation：在规定温度下，用与钠的 D 线相一致波长为 589.3nm $pm$ 0.3nm 的光线通过试样，液层厚度为 100mm 而产生偏转面的角度数，即为旋光度。若测定在其他厚度进行时，其值应换算为 100mm 的值来表示。 3.2 比旋光度 ($[lpha]$) specific optical rotation：试样溶液的旋光度 ($lpha$) 除以单位容积中该物质的质量而得到的商。旋光度和比旋光度的测定温度规定为 20℃。特殊类别的芳香油应加注说明测定温度。 4 试剂 所用试剂除说明外均为分析纯。溶剂（仅用于需要在溶液中测定的试样）：95% 乙醇 (V/V) 或四氯化碳，其旋光度为 0。 5 仪器 5.1 旋光仪：通用型或电子型旋光仪，可读准至 0.01°。旋光仪应该用已知旋光度的标准石英片进行校正，或用每 100mL 含 26.00g 无水蔗糖的蒸馏水溶液校正，使在 20℃ 及液层厚度为 200mm 时得到的旋光度为 +34.62°。 5.2 光源：任何波长为 589.3nm $pm$ 0.3nm 的光源。最好是钠蒸气灯。 5.3 旋光管：旋光管长度为 100mm $pm$ 0.5mm。当测试低旋光度浅色样品时，可使用长度为 200mm $pm$ 0.5mm 的管子。当测试深色样品时，可使用长度为 50mm $pm$ 0.5mm 的管子，必要时可使用更短的管子。当需要定温测定时，用双壁旋光管使恒温水流循环通过夹套，使管内试样处在测试所需要的温度。 5.4 恒温水浴：通过恒温水流循环，使双壁旋光管处在测试所需的温度（控温精度为 $pm$ 1℃）。 6 取样 按 GB/T 14455.2 进行。 7 操作程序 7.1 试样的制备 按 GB/T 14454.1 进行。浅色油样可直接测试。深色油样、固态香料按指定溶剂和浓度配成溶液进行测试。 7.2 测定 接통光源，待仪器稳定并达到充分亮度。将试样温度调节至 20℃ $pm$ 1℃。注满旋光管排出气泡。将旋光管放入旋光仪，按仪器说明书的规定进行操作，读记旋光度，准确至 0.01°，左旋以负号表示，右旋以正号表示。 如试样系含多量高旋光粘烯的芳香油（如柑桔油等），使用双壁旋光管通入恒温水流，在 20℃ $pm$ 1℃ 下测定。 试样重复测定三次，三次数值互相之差不大于 0.08°。取三次平均值为测定结果。 8 结果计算和表述 8.1 旋光度 ($lpha$) 按式 (1) 计算： $lpha = A / L$ 式中：A —— 旋光度读数 ($^circ$)； L —— 旋光管长度 ($ ext{mm}$)。 8.2 比旋光度 $[lpha]$ 按式 (2) 计算：