【SN商检标准】 出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定羟胺法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0735.11-1997下载标准就来标准下载网
984352
出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定羟胺法
Essential oils,perfumery isolates and synthetics for export-Determination of aldehydes and ketones--Hydroxylamine method1997-12-22发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1998-05-01实施
SN/T0735.11-1997
本标准是对ZBY40010-86《出口芳香油、单离和合成香料羟胺法》的修订，原
醛和酮的测定
ZBY40010—86等效采用国际标准ISO1271—1983《香精油羰基化合物的测定ZBY40010-86由上海进出口商品检验局姚信君，陈懋英起草。游离羟胺法》。
本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1
单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订本标准主要起草人：杨勇、李晓琪。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定羟胺法
Essential oils,perfumery isolates and synthetics for export-Determimation of aldehydes and ketones-Hydroxylamine method1范围
本标准规定了含羰基化合物醛和酮的测定方法。SN/T0735.11--1997
代替ZBY40010—86
本标准适用于含炭基化合物醛和酮，尤其是对于采用盐酸羟胺法不易转化为化合物的芳香油品种。
本标准不适用于含有大量酯类或其他对碱有敏感成分的芳香油，也不适用于含有大量低分子量醛的高分子醛类试样。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T14454.1-93香料试样制备
GB/T14455.2—93精油取样方法
3原理
醛和酮化合物与由盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出游离羟胺反应，转化为。用盐酸标准溶液滴定剩余的羟胺。从用去的羟胺量计算醛酮含量。4试剂
所用试剂除注明外均为分析纯。4.1乙醇：95%(V/V)。
4.2，氢氧化钾乙醇溶液［c（KOH）=0.5mol/LJ：取30g氢氧化钾，溶于1L95%（V/V）乙醇中，放置使澄清，过滤上层清液备用。溶液呈黄色时，应重新配制。4.3溴酚蓝指示剂：0.1g溴酚蓝与3mL0.05mol/L氢氧化钾溶液研磨，当溶解完全后，用蒸馏水稀释至25mL。
4.4无水碳酸钠：基准试剂。
4.5羟胺溶液：溶解20g盐酸羟胺于40mL蒸馏水，用95%（V/V）乙醇稀释至400mL，加300mL0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液（4.2），将溶液搅匀后，加人溴酚蓝指示剂（4.3)2.5mL，静置半小时，过滤，此溶液应在使用前新鲜配制。
4.6甲基橙指示剂：0.1%水溶液。4.7盐酸：比重1.19。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准1998-05-01实施
SN/T0735.111997
4.8盐酸标准溶液【c（HCl)=0.5mol/LJ：取45mL盐酸（4.7），注入1000mL蒸馏水中并按下法标定其浓度：称取在270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠（4.4）0.81.0g（称准至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解，加二滴甲基橙指示剂（4.6），用盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈橙色，并按式（1)计算其浓度（M）。m
M=V/1000×106/2
式中：m-
5仪器
一无水碳酸钠质量，g；
盐酸标准溶液的用量，mL；
碳酸钠分子量。
5.1锥形烧瓶：抗碱性玻璃，容量150~200mL，磨砂颈口，配有磨口玻璃塞，或长约1m，内径约10mm的磨口空气冷凝管。
5.2移液管：25mL和50mL。
5.3加热水浴。
5.4电位滴定仪或pH计：手动型或自动记录型附玻璃电极-甘汞电极。5.5电磁搅拌器。
5.6滴定管：50mL和100mL，分刻度0.1mL。5.7高型烧杯：150mL。
6取样
按GB/T14455.2进行。
7操作程序
7.1试样的制备
按GB/T14454.1进行。
按表1或表2称取一定量试样（准确至0.0002g）1)，置于锥形烧瓶（5.1）中，用移液管加人75mL羟胺溶液（4.5），摇动至试样完全溶解。按表1或表2的反应时间。在室温静置或加热回流，放冷，并按上述程序进行空白试验。
7.3滴定
浅色试样用比色滴定法，深色试样用电位滴定法。表1芳香油试样质量及反应时间
芳香油名称
山苍子油
香茅油
柠檬草油
柠檬桉油
薄荷油
所含主要羟基化合物
柠檬醛
香茅醛
柠檬醛
香茅醛
薄荷酮
试样质量g
反应时间，h
1(室温）
1（室温）
1(室温）
1（室温）
1(加热回流）
1）试样量可根据样品实际情况适当改变，但须使滴定试样所耗盐酸的毫升数略大于空白滴定所耗盐酸毫升数的一半。
单离和合成香料名称
柠檬醛
香茅醛
洋莱莉醛
薄荷酮
紫罗兰酮
甲位戊基桂醛
羟基香草醛
7.3.1比色滴定法
SN/T0735.11-1997
表2单离和合成香料试样质量及反应时间试样质量，g
反应时间，h
1(室温）
1(室温）
1(室温）
1(加热回流）
1(加热回流）
1（加热回流）
1(加热回流）
用盐酸标准溶液（4.8）进行滴定，直至呈绿黄色为止。终点的颜色应与空白试验相良好自然光光线下进行。
7.3.2电位滴定法
一致。滴定应在
将滴定液转移至150ml.高型烧杯（5.7)中，在电磁搅拌器（5.5)搅拌下，用盐酸标准溶液（4.8）在电位滴定仪（或pH计）(5.4)上进行电位滴定。从滴定曲线的等当点，或从pH变化读数中，记录盐酸标准溶液的体积。
结果的表述和计算
8.1试样中醛和酮的含量，以指定的醛和酮表示的质量百分数（X)按式（2)计算：(V-V.)XMXE/1000
式中：V。
空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL：滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，mL盐酸标准溶液的浓度；
指定醛(或酮)的分子量；
一试样的质量，客。
8.2羰值（c），以每克试样所耗氢氧化钾的毫克数表示，按式（3)计算：(V。-V)XMX56.1
式中：56.1-
一氢氧化钾的分子量；
V。,Vi,M,m见式(2)中的说明。
醛或酮含量平行试验结果的允许差为0.5%。（2）
（3）
SN/TO735
中华人民共和国进出口商品检验行业标推
出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定羟胺法
SN/T0735.11—1997
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有
不得翻印
开本880×12301/16
印张1/2
字数7千字
1998年5月第一次印刷
1998年5月第版
印数1—2.000
书号：155066·2-121462
定价6.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。