【SN商检标准】 出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定羟胺法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0735.11-1997 出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定——羟胺法 Essential oils, perfumery isolates and synthetics for export—Determination of aldehydes and ketones—Hydroxylamine method 1997-12-22 发布 1998-05-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 前言 本标准是对 ZBY40010-86《出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定——羟胺法》的修订。 ZBY40010-86 等效采用国际标准 ISO 1271-1983《香精油羰基化合物的测定——游离羟胺法》。 本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。 本标准主要起草人：杨勇、李晓琪。 1 范围 本标准规定了含羰基化合物醛和酮的测定方法。 本标准代替 ZBY40010—86。 本标准适用于含羰基化合物醛和酮，尤其是对于采用盐酸羟胺法不易转化为化合物的芳香油品种。 本标准不适用于含有大量酯类或其他对碱有敏感成分的芳香油，也不适用于含有大量低分子量醛的高分子醛类试样。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 14454.1-93 香料试样制备 GB/T 14455.2—93 精油取样方法 3 原理 醛和酮化合物与由盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出游离羟胺反应，转化为羟胺。用盐酸标准溶液滴定剩余的羟胺。从用去的羟胺量计算醛酮含量。 4 试剂 所用试剂除注明外均为分析纯。 4.1 乙醇：95% (V/V)。 4.2 氢氧化钾乙醇溶液 [c(KOH) = 0.5 mol/L]：取 30g 氢氧化钾，溶于 1L 95% (V/V) 乙醇中，放置使澄清，过滤上层清液备用。溶液呈黄色时，应重新配制。 4.3 溴酚蓝指示剂：0.1g 溴酚蓝与 3mL 0.05 mol/L 氢氧化钾溶液研磨，当溶解完全后，用蒸馏水稀释至 25mL。 4.4 无水碳酸钠：基准试剂。 4.5 羟胺溶液：溶解 20g 盐酸羟胺于 40mL 蒸馏水，用 95% (V/V) 乙醇稀释至 400mL，加 300mL 0.5 mol/L 氢氧化钾乙醇溶液 (4.2)，将溶液搅匀后，加入溴酚蓝指示剂 (4.3) 2.5mL，静置半小时，过滤，此溶液应在使用前新鲜配制。 4.6 甲基橙指示剂：0.1% 水溶液。 4.7 盐酸：比重 1.19。 4.8 盐酸标准溶液 [c(HCl) = 0.5 mol/L]：取 45mL 盐酸 (4.7)，注入 1000mL 蒸馏水中并按下法标定其浓度：称取在 270~300℃ 灼烧至恒重的无水碳酸钠 (4.4) 0.8~1.0g (称准至 0.0002g)，置于 250mL 锥形瓶中，用 50mL 蒸馏水溶解，加二滴甲基橙指示剂 (4.6)，用盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液呈橙色，并按式 (1) 计算其浓度 (M)。 M = (m × 1000) / (106 × V) 式中： m — 无水碳酸钠质量，g； V — 盐酸标准溶液的用量，mL； 106 — 碳酸钠分子量。 5 仪器 5.1 锥形烧瓶：抗碱性玻璃，容量 150~200mL，磨砂颈口，配有磨口玻璃塞，或长约 1m，内径约 10mm 的磨口空气冷凝管。 5.2 移液管：25mL 和 50mL。 5.3 加热水浴。 5.4 电位滴定仪或 pH 计：手动型或自动记录型，附玻璃电极-甘汞电极。 5.5 电磁搅拌器。 5.6 滴定管：50mL 和 100mL，分刻度 0.1mL。 5.7 高型烧杯：150mL。 6 取样 按 GB/T 14455.2 进行。 7 操作程序 7.1 试样的制备 按 GB/T 14454.1 进行。