【SN商检标准】 出口芳香油、单离和合成香料樟脑含量的测定(重量法)

SN/T 0735.17—2001 出口芳香油、单离和合成香料 樟脑含量的测定（重量法） 前言 本标准是对原专业标准 ZBY40019—1990《出口芳香油、单离和合成香料 樟脑含量的测定（重量法）》的修订。本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。原标准技术路线合理，方法实用可行，能满足出口商品的检验工作需要。本标准自实施之日起，同时代替 ZBY40019—1990。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局。主要起草人：张莉。 1 范围 本标准规定了出口芳香油，单离和合成香料中樟脑含量的测定方法，代替 ZBY40019-1990。本标准适用于天然、合成樟脑的含量测定，当有醛、酮类化合物时对测定有干扰。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6678—1986 化工产品采样总则 GB/T 6679—1986 固体化工产品采样通则 GB/T 14454.1—1993 香料试样制备 3 原理 试料经乙醇溶解，在沸水浴加热的条件下，与2,4-二硝基苯肼的硫酸溶液反应生成2,4-二硝基苯樟脑沉淀。经分离，由沉淀的量计算樟脑的含量。 4 试剂 分析中，只应使用分析纯试剂和蒸馏水。 4.1 乙醇：体积分数为95%。 4.2 硫酸溶液（1+1）。 4.3 硫酸溶液（1:49）。 4.4 2,4-二硝基苯肼溶液 配制方法见表1。 注：2,4-二硝基苯肼溶液应在10℃以上配制。 表1 2,4-二硝基苯肼溶液配制表 | 2,4-二硝基苯肼 (g) | 硫酸 (1+1) (mL) | 硫酸 (1:49) (mL) | |---|---|---| | 1.2 | 16 | 64 | | 2.4 | 32 | 128 | | 3.6 | 48 | 192 | | 4.8 | 64 | 256 | | 6.0 | 80 | 320 | | 7.2 | 96 | 384 | 5 仪器 5.1 回流装置：由具有标准磨口24mm、容量250mL的短颈平底烧瓶与长约1m的回流冷凝管组装而成。 5.2 砂芯（3号）：容量30mL。 5.3 砂芯地埚（4号）：容量30mL。 6 取样 按GB/T 6678及GB/T 6679进行。 7 操作程序 7.1 试样的制备 按GB/T 14454.1进行。 7.2 测定 称取粉状试样0.2g（精确至0.0001g）置烧瓶中，加入25mL乙醇溶解，缓缓加入75mL 2,4-二硝基苯肼溶液，装上回流冷凝管，置沸水浴上加热4h。放冷，加入100mL硫酸（1:49），在10℃以上静置18h。沉淀用砂芯埚（4号）减压过滤，须以滤液反复移入，用少量冷水洗至中性，在80℃烘箱中烘至恒重。同时，采用相同的分析步骤，进行空白试验。 8 结果的表述和计算 樟脑含量以樟脑的质量百分数(X)表示，由式(1)给出： X(%) = [(m1 - m0) × 0.4580 / m] × 100 式中： m —— 试料的质量，g m1 —— 沉淀的质量，g m0 —— 空白的质量，g 0.4580 —— 2,4-二硝基苯樟脑与樟脑的换算系数。 平行试验结果的允许差为0.50%。