【行业标准】 大蒜及制品中大蒜素的测定气相色谱法

ICS 67.080.20
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1800—2009
大蒜及制品中大蒜素的测定
气相色谱法
Determination of diallyl sulfide in garlic and productsGas chromatography
2009-12-22发布
2010-02-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A为资料性附录。
本标滩也农业部种植业管理司提出并归口。NY/T1800--2009
本标准起草单位：农业部农产品质量监暨检验测试中心（郑州）、河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心。
本标准主要起草人：下建、张玲、贾斌、张军锋、冯书惠、土会锋、任红。YYKAoNarKAca
1范围
大蒜及制品中大蒜素的测定气相色谱法NY/T1800—2009
本标准规定了大蒜及制品（蒜粉、薪片、蒜油）中人蒜素类硫隧化合物二烯丙基三硫醚、烯内基二硫)含量的气相色谱测定方法。
本标准适用于大及制品（蒜粉、薪片、蒜洲）中二烯内基三硫醚（DATS）和二烯丙基二硫醚(DAI)S)等大蒜素类硫醚化合物含量的测定。本标准方法的检出限为DATS0.9mg/kg;DADS为0.5mg/kg。本标准片法检测线性范围为DATS，3.5mg/L~3500mg/1IADS：2.0mg/1~2000mg/L2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的号用而成为本标准的条款，儿是注口期的引用义件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用十本标催，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否川使用这些文件的最新版木。凡是不注凡期的引用义件，其最新版木适川丁木标准。GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法(GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法3原理
试料在一定的pII和温度下酶解，经乙醇溶液提，用正巴烷苯取后，再川带有氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪测定，外标法定景。4试剂和材料
除另有规定，仅他川分析纯试剂；水为GB/T6682规定的「级水。4.1氢氙化钠(NaOH)。
4.2无水乙醇(CH.CH2H)，
4.3正已烷（（Hz）。
氢氧化钠溶液_c(NaOH)=1.0mol/LJ称取4.0g氢氧化钠，加水溶解评定容至100ml。4.4
4.5乙醇浒液（9+1)：量取90mL无水乙醇与10mL水混合。4.6DATS(HS.)标推品，纯度90%。4.7ADS(CH1S)标准品，纯度290%4.8DATS和DADS标准储备溶液
分别称取DATS和DADS标准品1g和0.5g（精确至0.1mg）.用正已烷落解并定容至10mL，配制成质最浓度约为100g/1.DATS和50g/I.F>AI>S的标准储备溶液：该溶液于一18℃以下冷冻，叫保存6个月。
4.9混合标准工作溶液
分别准确吸取DATS和DADS标准储备济液1.00mL，用正已烷稀释并定容盗10)mL，配制成质尿浓度约为10g/LDATS和5g/I.DADS的混合标准作济液，该溶液于4℃左右冷戴保存。5仪器
5.1气相色谱仪，配有FID检测器。1
NY/T 1800—2009
5.2分析天平,感量0.1mg和0.01g：5.3水浴锅，控温精度=1℃，
5.4温水浴振荡器，控温精度二1℃。5.5组织搞碎机。
5.6具案锥形瓶，100ml-。
5.7其塞比色管,25 ml
6试样的制备
6.1鲜蒜：按GB/T8855抽取的大蒜样品取可食部分，混勾缩分后.用绚织捣碎机粉碎制成薪泥，作为试样，于18℃以下冷冻保存。
6.2淼粉：通过20！筛，混勾，作为试样，于室温下保存。6.3蒜片：用实验磨粉碎，通过20目筛，混匀，作为试样，十室温下保存。6.4薪油：无需制备，于室温下保存。称取试样前混匀。7分析步骤
7.1试样处理
7.1. 1鲜蒜、蒜粉和蒜片
7.1. 1.1 酶解
称取蒜泥试样5g（精确到0,0)g)）或蒜粉（片)试样0.5g(精确到1rmg）于100rmL具塞锥形瓶中，准确入10)mL水，轻轻摇勾，滴加氢氧化钠溶液（4.4)1~2滴，调节pH垒7.0（用精密pII试纸测试）加塞.于（60+1)℃水浴中酶解60min。7.1. 1.2提取
向酶解后的试样（7.1.1.1)4准碗加人乙醇溶液（4.5)20.00mI，加塞，轻轻探勺.于（651)℃恒温水浴振荡器中以约120次/mi的频率振荡提取60min。振荡提取始5min内，打开瓶奔排气1-~2欲。
7. 1. 1.3萃取
趁热将提取液(7.1.1.2)经铺有滤纸的玻璃漏斗过滤，待滤液冷却至窄温后，准确吸取滤液15.00ml.于25ml具塞比色管中。准确加入5.00ml.正已烷（.3）.加塞，振摇萃取2min，静置分层，取上层液上机测定。振举后若出现乳化或不易分层的现象时，可漓加巾醇2～3滴。7.1.2蒜油
称取蒜油试样0.5g(精确至0.1mg）.用正已烷(4.3)溶解并定睿系5ml.,待测。7.2标准工作曲线的配制
准吸取混合标雅T作溶液（4.9），用正已烷（4.3）稀释并定容，配制成DAIS为20.011g/L~~500tmg/L、DADS为10.0mg/L~250mg/L的标准工作邮线辫液。该系列游液于4℃左右冷藏，川保存7 d,
7.3测定
7.3.1色谱参考条件
7.3.1.1色谱柱
30)m×0.32mmx0.25um；固定相：5%米基硅氧烷或性质相当的色谱柱。7. 3. 1.2温度
进样口温度：169℃
TYKAONTKAca
检测器温度：160℃。
柱温：50℃.8o0/mm160℃，3min7.3.1.3气体及流量
-230r.3min.
载气：氮气，纯度≥99.999%，流量为55inL/inin。燃气：氢气，纯度含99.999%，流量为50mL/1nin助燃气：空气，流量为500mL/rnin=7.3.1.4进样方式及进样量
分流进样，分流比：10十1；进样量：1l。7.3.2测定
NY/T 1800-2009
分别取标准工作曲线系列溶液和试样处理液注人气相色谱仪.以标准工作曲线各点的峰而积对浓度计算回归方程绘制标准工作曲线。以试样处理液的峰面积与标准工作曲线比较，计算试样处理液中 DATS或 DADS的质量浓度。色谱图参见附录 A7.4空白试验
除不加试料外，采用完全和同的分析步骤进行平行操作8结果计算
鲜蒜或蒜粉（片)的测定结果按公式(1)计算；汕的测定结果按公式(2)计算。se
式中：
(o-0)XVX2
Co-p?X V
样品中DATS或DADS的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；：试样处理液中DATS或DADS的质量浓度，单位为克每J\(ng/L)；’空白液中LATS或DADS的质量浓度，单位为克每外（mg/L.)；V...-试样定容体，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克(g)，
2——试样质量换算系数。
计算结果保留三位有效数字。
9精密度
9.1重复性
，(1)
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的练对差值不大于这两个测定值的算术平均值的0，9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不人于这两个测定值的算术平均值的15为。3
NY/T 1800-2009
二烯丙基三硫醛和二烯丙基二硫混合标准溶液色谱图附录A
(资料性附录）
三烯丙基一硫醚
13#8883882630829
二烯内基一硫醚
时 4245(),电压 1848(mV)
H间（min）
YYKAONTKAca
NY/T1800-2009
中华人民共和国
农业行业标推
大蒜及制品中大蒜素的测定
气相色谱法
NY/- 1800°2009
中国农业出版社出版
(北京市朔阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100】25
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JF木 880mm×1230mm 1/16
2009年12H第「版
印张0.75
宇数「www.bzxz.net
200S年12月北京第1次印剂
书：16109：950
定价：18.00元
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