【行业标准】 植物油脂中磷脂组分含量的测定高效液相色谱法

ICS 65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1799--2009
菜籽饼粕及其饲料中噁唑烷硫酮的测定紫外分光光度法
Determination of oxazolidinethione in rapeseed meal and feedSpectrometrice method
2009-12-22发布
2010-02-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归I。NY/T 1799—2009
本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：李培武，丁小霞.江雪芳、周海燕、张文、谢立华，rYYkAoNarKAca
1范围
菜籽饼粕及其饲料中唑烷硫酮的测定紫外分光光度法
NY/T 1799—2009
本标准规定了来用紫外分光光度法测定菜籽饼料及其创料中哪啤烷硫酮的方法。本标准适用于菜籽饼粘及其饲料巾噬哗烷硫酮的测定。本标谁方法的检出限为：0.15mg/g。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研密是否川使用这些文件的最新版本。凡足不注日期的[用文件,其最新版本适用丁本标准，GB/T6682分析实验室用水规格和验方法GB/T10360料饼粕开样法
3原理
莱籽饼柏及其饲料中硫代葡萄糖苷在PH7.0缓冲溶液巾，在界子酶作川下，水解生成异硫氰酸酯，其中带羟基的异氰酸酯在乙醇中可环化形胶嗯哗烷酮，用紫外分光光度计测定。4试剂
除非另有说明均使用分析纯试剂，水为GR/T6682规定的二级水。4.1水乙醇(CH,OI)，
4.2氯中烷((H2Cl），
4.3柠檬酸(CTI,O,·H.O)。
4.4磷酸氢钠(NaHI),·2H(。
4.5氢氧化钠(NaOHI)。
4.6石油醚(沸程30℃~-60℃）,
4.73.1Ir101/1.柠檬酸济液：准确称取20.1g柠檬酸溶解丁水中,定容至E1.,现而现配。4. 80.2 rmol/L磷鞍氢二钠率液:准确称取 35. 6 g磷酸氢二钠济解于水中,定穿至 1 L。4.90.01mol/1.氢氧化钠溶液：准确称取0.400g氢氧化钠溶解丁水中，定容至1L。4. 10 pH 7. 0 缓冲溶液:瑕 35 ml.0. 1 nol/L.杆檬酸溶液(4. 7)于 250 mI. 穿量瓶中,加入200 ml 0. 2I1ol/L磷酸氢二钠溶液(4.8),并0.0)mol/I.盐酸溶液或0.01mol/I.氢氧化钠溶液调整pH至7.0.4.11粗齐子酶：取白齐种子(72h内发芽率应大丁85%保存期不应超过2年）粉碎，80%能过60月筛,用石油醚(4.6)提玻其中脂肪，在通风橱中用微风吹去残留的什油醚。此酶置于具塞玻璃瓶中4℃下保存。可在一个月内使旧。5仪器设备
5.1分析天平，感量0.0001g
NY/T1799—2009
5.2粉碎机。
5.3旋讷混合器。
5. 4 离心机,4 000 r/ min。
5.5恒温水浴，50℃。
5.6紫外分光光度计，备有10 mm石英比色而l。5.7100uL微量进样器。
5.810 mL具塞试管。
5. 9 10 mL 离心管,
试样制备
按GB/T10360打样、分样，缩分至50g，去杂，粉碎，使80%能通过6011筛，装人样品瓶中备用。7分析步骤
准确称取预先十燥至耳的试样0.2（精确到0.1n）于离心管中，加40mg粗芥子酶（4.11)，加2.0mL缓冲溶液（4.10）.旋涡混合。35℃条件下酶促反应2h。加2.5ml.氯甲烷（1.2），旋涡混合在空温下振荡0.5h。旋涡泥介，1000r/min离心20min，取6mL无水乙醇（4.1）于其寒试管，用微量逊样器取离心管下层有机相50L，加人到装有无水乙醇的其塞试管中，盖上塞，施涡混合均勾，将具塞试管放人水浴锅，50℃下加热反成0.5h，取出，冷却至室温。同时做空H试验。8仪器分析
将提取液倒人10mm比色Ⅲ中，在235nm.245nm和255nm处测定。先测定空白对顺，去除不底再测定样品，读取试料提取液的吸光值。9结果计算
试料中嗯唑烷硫酮的含量（记)以每克1样中嗯唑烷硫酮的毫克数（加g/g)衣示，按式(1)计算：Aad
式中：
A295——试样235nm处吸光值：
A:—试样245nm处吸光值，
A255诚样255mm处吸光值；
n样品称样最，单位为克（g）：A［Aan
换算系数，单位为毫克（mg）。4.42—
每个试样平行测定两次，计算算术平均值，结果保留两位小数。10精密度
10. 1重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。10.2再现性
在现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不人于算术平均值的15%。2
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NY/T1799-2009
中华人民共和国
农业行业标准
莱籽饼粕及其饲料中嗯唑烷硫酮的测定紫外分光光度法
NY/T 179S2009
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政缩码：100125
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北京昌平环球印刷厂印刷
新华1店北京发行所发行各地新华店经销*
开本880mm×230mm1/16
2009年12H第1版
印张0. 5
宁数５「宁
2009年12月北京第1次印刷bZxz.net
书号：16109·1936
定价：12.00元
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