【行业标准】 油菜籽中游离脂肪酸的测定

ICS 67.200.20
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1797—2009
油菜籽中游离脂肪酸的测定
滴定法
Method for determination of free fatty acids contentin rapeseed-Titrimetric mcthod2009-12-22发布
2010-02-01实施
中华人民共和国农业部
NY/T1797—2009
本标由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起萨单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监督检验测试11心，木标准主要起草人：李培武、谢立华、张文、丁小霞、姜俊、周海燕、印南日。rYrkAoNarKAca
1范围
油菜籽中游离脂肪酸的测定滴定法本标准规定了滴定法测定洲菜籽中游离脂肪酸含量的方法。本标准适用干油菜籽中游离脂肪酸含量的测定。2规范性引用文件
NY/T1797—2009
下列文件中的条款通过本标的引用而成为本标准的条款，凡足注且期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适爪于本标准。(5491、粮食、油料检验托样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方沃3原理
油菜经粉碎后，十索氏抽提器巾用无水乙醚作溶剂提取油脂，提取出的脂用碱标准溶液滴定，用浸山汕中油酸的质晟百分含量表示洲莱籽中游离脂肪酸的含量4试剂
除非另有说明，均使用分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水，4. 1 无水乙醚(CH0),
4.2酚酸（CmTI(,）-乙醇（CII0)溶液（1%）：称取.5g粉献，用95%艺醇溶液解，定容至50mL。4.3氢鼠化钾（K(>T1）乙醇(CzHO)标准溶液（0.05mal/)：称取2.8g氢氧化铆，用95%乙醇溶解，定穿垒1I,提前5d配制，使川前过滤，川邻举二中酸氟钾（（%1K04)标定，注！：氧氧化钾-乙醇标准溶液的标定，称取在（1032）℃下燥箱内1燥垒恒重的邻苯二甲酸氢铆基准试剂0.0800g~0.1009g用50mE.新制备的，级水解，加人2滴份法-乙醇辫液（1.2)，用配制好的氧氧化钾-乙醇标准溶液滴定至溶液导粉红色（持续55不诱色），同时做净户试验。氢氧化钾乙醇标准溶液浓度按式（1)计算：X1
氢氧化钾-乙醇标催溶液浓度，单位为摩尔岳升(ml/)：邻苯一用酸氢钾质革，单位为克（）m
M\-邻米中酸氢铆的率尔质量，单位为克/摩尔（g/mol)[M(KT1C%H()）=20M.22]：滴定邻本一甲酸氢钾用氢简化钾-乙醇标准溶液的体积，单位为:川（mI.）：Vi
V。一滴定空自试验用氯氧化钾-艺醇标准溶被的体积，单位对点开（mI.）1)
4.4乙（H1O)-乙醇(CTI,(0)混合溶液（1-1)V/V)，分别取等体积的元水2.醚（4.2)与95%Z.醇混合，使前用稀碱（4.3)调至4性。5仪器设备
5. 1 天平:感量 0.l mg 和感量1 mg5.2旋风式粉碎磨：转速10000r/minNY/T17972009
5.3电热干燥箱：（103二2)℃。5.4索氏抽提器：带250mL接收瓶。5.5恒温水浴锅：（75+2)%。
5.6冷却回流装置：与索氏抽提器（5.4)配套。5.7滤纸简：与索氏抑提器（5.1)配套。5.8干燥器：装有有效十燥剂。
5.910mL碱式滴定管，最小分度值0.05mL，6试样制备
6.1取样
按GB5491进行扦取和分样，分取除杂质的净试样50装人具塞试剂瓶备用。6.2研碎
用粉碎机将试样粉碎，当试样含水量高于10%时，在103℃+2%℃下燥箱内干燥，使试样含水量在10允以下，再进行试样的粉碎。6.3保存
试样于常温下保存。
7分析步骤
7.1提取
预先将接收瓶在（103+2)℃下燥箱内干燥重，记下质量m，两次称鼠结果之差不得超过5mg。准确称取粉碎试料12.5%，装入滤纸简中，用脱脂棉封好后放人索氏抽提器内，立即进行油的浸出，用无水乙醛（4.1)在水温约（75士2)℃的水浴上抽提4h，向收乙醛取下接收瓶擦下瓶外水迹，于（103士2)℃干燥箱内1燥至恒重，记下质量m.两次称量结果之差不得超过5mg。7.2滴定
用100ml.乙醚乙醇混合济液（4.4)分5次洗涤接收瓶，将浸出全部转移至200mL形瓶中，加人榭酰指示剂(1.2)2~3滴，用已知浓度为C的标准碱液（4.3）滴定至溶液上粉红色（持续15s不褪色），记录所用标准碱液的体积V8结果计算
试料中游离脂肪酸含量以质量而分含员镜！表示，按式(2)计算：w(%)
式中：
000(m-mc)
试料中游离脂肪酸含量单位为质量白分数(以油酸计，为)；标准碱液的体积，单位为毫升（rriL)标准碱液的浓度：单位为摩尔每升（mrl/I）)，油酸的摩尔质量，单位为克每尔（g/mol)；接收瓶和漫出油质量，单位为克（g）；m
一接收瓶质量，单位为克（g）。m
测定结果取两次测定的算术均值，保留到小数点后1位，9精密度
9.1重复性
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在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.2%。2再现性
在再现性条件下，获得的两次独之测定结果的绝对差值不超过0.3%。NY/T1797—2009
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油菜籽中游离脂肪酸的测定
滴定法
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开本880mm×1230mm1/15印张n.52009年12月第1版
字数、亡宁
2009年12月北京第1次刷
书：161051067
定价：12.00元
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