【商检行业标准(SN)】 进出口铜精矿中金含量的测定 阴离子交换-火焰原子吸收光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2501—2010
进口铜精矿中金含量的测定
阴离子交换-火焰原子吸收光谱法Determination of gold in copper concentrates for importby anion exchange-flame atomicabsorption spectrometry2010-03-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-09-16实施
本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2501—2010
本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国安徽出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局本标准主要起草人：陈广文、黄健、周陶鸿、孙致安、陈建华、田琼、李德军。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1
1范围
进口铜精矿中金含量的测定
阴离子交换-火焰原子吸收光谱法本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定进口铜精矿中金含量的方法。本标准适用于铜精矿中金的测定。测定范围：0.2g/t～50g/t。2规范性引用文件
SN/T2501—2010
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法3原理
试样经高温焙烧除去部分碳，硫等杂质元素，用王水分解，使金转变成络阴离子，经过阴离子交换柱使金富集于树脂上。树脂经灰化，稀盐酸溶解后导入原子吸收分光光度计中测定，4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。4.1
氯化钠。
金属金（Au≥99.99%）。
盐酸(1.19g/mL)。
硝酸(1.42g/mL）。
氢氟酸（1.15g/mL）。
乙醇（95%）。
王水：将3份盐酸(4.3)和一份硝酸(4.4)混合，用时配制。稀盐酸(1十9）。
氯化钠溶液（100g/L）：称取10g氯化钠（4.1)，加水溶解并定容到100mL。4.10
金标准储备溶液：称取0.1000g金属金（4.2)于50mL烧杯中，加5mL王水（4.7），盖上表面皿加热溶解完全。冲洗并移去表面皿，加0.1g氯化钠（4.1)，蒸至近干。冷却，用稀盐酸（4.8)转移并定容至100mL棕色容量瓶中。
4.11金标准工作溶液（100μg/mL）：移取金标准储备溶液（4.10)10mL于100mL容量瓶中，用稀盐酸（4.8)稀释至刻度，混匀。
4.12阴离子交换树脂：201×7型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂（60目～80目），用前先用乙醇（4.6）洗涤3次，再用水洗涤三次5仪器和设备
5.1火焰原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。仪器工作条件参见附录A。5.2分析天平，精度0.0001g。
SN/T2501—2010
高温炉，温度可控制在500℃1000℃的范围。电炉。
电热板。
瓷血，50mL。
瓷埚，50mL。
阴离子交换装置。在长10cm，直径6.5mm的胶头滴管（去掉尖端）下端塞上脱籽棉，用约3cm橡皮管与玻璃漏斗连接好。向漏斗上加入约50mL水，缓慢加入约1.5g树脂（4.12），使树脂随水流自由沉降填充。当树脂高度达到8cm，水下滴速度降至1mL/min2mL/min后，在树脂顶端塞少量脱籽棉。洗净漏斗中残留的树脂。缓慢加入约50mL稀盐酸（4.8)淋洗树脂，供7.3.2步使用。装置图参见附录B。
6试样制备
按照GB/T14263取样、制样。试样粒度应不大于0.082mm，并在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中冷却至室温。
7测定步骤
7.1试料
按表1称取两份试样，精确到0.0001g。表1试样量
Au含量/(g/t)
7.2空白实验
随同试样做空白实验。
7.3试液制备
7.3.1试料处理
试样量/g
将试料（7.1)置于垫有滤纸的瓷皿（5.6)中，在电炉上烘焙至无烟冒出，再置于650℃高温中焙烧2h，取出冷却至室温。将试料倒人400mL烧杯中，用擦棒擦洗瓷皿，并用约50mL射水冲洗，洗液并入烧杯。再加人80mL王水，盖上表面皿，先在电热板上低温加热微沸约1.5h，至底部无明显黑渣，然后高温蒸至约10mL，取下冷却至无棕色烟官出，加入约50mL稀盐酸（4.8），微热使盐类溶解，用稀盐酸（4.8)转移至100mL容量瓶中，定容若加人50mL稀盐酸后仍有较多残渣不溶，应用中速滤纸将溶液过滤于100mL容量瓶，用稀盐酸(4.8)洗涤三次，每次约5mL。滤纸及滤渣放人原瓷皿，置于高温炉中800℃使滤纸灰化完全。再将残渣转人100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约10mL氢氟酸（4.5），电热板上蒸干。加入10mL王水，蒸至近干。用适量稀盐酸（4.8)溶解并转移至原容量瓶中，定容。7.3.2交换富集
将7.3.1步溶液用中速定量滤纸过滤，弃去开始的20mL，继续过滤，准确移取50.00mL滤液于交换装置（5.8)的漏斗中，过柱。待溶液滴尽后再用稀盐酸（4.8)洗涤漏斗三次，每次约10mL。7.3.3灰化定容
取下交换柱（7.3.2)，用少量稀盐酸（4.8)反向将树脂及脱脂棉冲人滤纸中.滤干包好，放人瓷增璃(5.7)中，先在电炉上低温炭化，然后置于650℃高温炉中灰化完全。取出冷却至室温，加人4滴氯化钠溶液（4.9)润湿，加入5mL王水，电热板上低温蒸至约0.5mL（勿蒸干）。用稀盐酸（4.8）转移至10mL2
或25mL容量瓶中，定容。
7.4测定
7.4.1标准工作曲线的绘制
SN/T2501—2010
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL金标准工作溶液（4.11)于6个100mL容量瓶中，以稀盐酸（4.8)定容。使用空气乙炔火焰，于242.8nm波长处按仪器工作条件进行测定。以0g/mL标准溶液调零，对每个标准溶液进行三次平行测定，吸光度的极差不得超过0.003。如极差超过0.003时，需重新测定。以金浓度（ug/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。7.4.2样品测定
在与测量标准溶液相同条件下，以随同试样的空白试验溶液调零，测定待测液（7.3.3)的吸光度，自标准工作曲线上查出对应金的浓度。8结果计算
样品中金含量以W计，数值以克每吨(g/t)表示，按式(1)计算：C×V×100
式中：
测试液的体积，单位为毫升（mL）；C———测试液中金的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；m———试样的质量，单位为克(g）。结果取两次平行测定结果的算术平均值，表示至小数点后两位。9精密度
对5个水平的样品，通过7家实验室实验，得到重复性限(r)计算公式（2)和再现性限（R)计算公式(3) :
r = 0, 039 2X+0,111 4
R = 0. 064 7X+0.210 3
式中；
r——实验室内允许差，单位为克每吨(g/t)；R——实验室间允许差，单位为克每吨(g/t)；X—样品中金的平均含量，单位为克每吨(g/t)。·(2)
·（3)
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附录A
（资料性附录）
仪器工作条件参数
使用SOLAAR-610型原子吸收光谱仪测定金的工作条件参见表A.1。对于不同型号的仪器，应该优化仪器条件使灵敏度最高，且吸光度和浓度的线性关系良好。表A.1
仪器工作条件
波长/nm
灯电流/mA
光谱通带/nm
观测高度/nm
乙炔，空气流量/(L/min）
242.8（氛灯校正背景）
1——漏斗：
橡皮管；
胶头滴管，去掉尖端；
脱脂棉；
树脂高度，8cm；
滴管直径，6.5mm
附录B
（资料性附录）
阴离子交换装置
阴离子交换装置图
SN/T2501—2010
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进口铜精矿中金含量的测定
阴离子交换-火焰原子吸收光谱法SN/T 2501—2010
中国标准出版社出版
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邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷*
开本880×12301/16
2010年5月第一版
印张0.75
字数10千字
2010年5月第一次印剧
印数1-1600
书号：155066·2-20792
定价16.00元
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