【商检行业标准(SN)】 进出口日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2510—2010
进出口日用陶瓷铅、镐溶出量的测定方法
Test method of lead and cadmium extracted from export andimportdomesticceramicware
2010-03-02发布
中华人民共和国
效防货
国家质量监督检验检疫总局
2010-09-16实施
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：周波、戴建平、陈再辉、陈鹏彬、刘季子、张和贵、费志勇。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T2510—2010
1范围
进出口日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法
SN/T2510—2010
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定进出口-日用陶瓷制品铅、镭溶出量的测定方法。本标准适用于进出口日用陶瓷制品的铅、缅溶出量测定（包括日用陶瓷制品与食物接触面及饮料容器唇边处的釉面）。
2规范性引用文件
下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用实件，其最新版本适用于标准。GB/T5000
日用陶瓷名词术语
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
JJG694原子吸收分光光度计检定规程3术语和定义
GB/T5000确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1
日用陶瓷
domesticceram
用于调制、盛放或贮存食品或饮料的陶瓷制品。对具有调制、盛放或贮存食品和饮料功能但不是用作上述用途的陶瓷制品，如无永久性识别和标识措施，将会被视为日用陶瓷。3.2
与食物接触面surfacescontactwithfoods用于或可用于调制、盛放或贮存食品或饮料的陶瓷制品在使用时与食物直接接触的表面。3.3
唇边lipandrimarea
与嘴唇接触的饮料容器（如：杯、大杯、奶杯、小碗等)上边缘宽(20.0士1.0)mm的外表面。3.4
A类制品
ceramicwareA
与食物接触并能盛装溶液（如：杯类、碗类、盘类、壶类、罐等类)的日用陶瓷制品。3.5
B类制品
ceramicwareB
与食物按触但不能盛装溶液（如：陶瓷铲、多孔烤盘、蛋糕座等的日用陶瓷制品。3.6
饮料容器
drinking vessel
日用陶瓷中的一种，用于盛装饮料或汤料的陶瓷制品（如杯、小汤碗等）。SN/T2510—2010
4原理
用4%（体积分数）乙截溶液，在22土2℃温度下避光浸泡24h士6
h，萃取陶瓷制品表面及陶瓷
饮料容器制品唇边溶出的铅和镉，用火焰原子吸收分光光度计测试萃取液中的铅、镉含量。5试剂材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水或以上规格。5.1洗涤剂：使用普通的市售中性或微碱性洗涤剂，按产品说明在自来水中溶解。5.2硝酸铅[Pb(NO,)，]：优级纯。5.3氧化镉(CdO)：优级纯。
5.4冰乙酸（CH，COOH)：密度1.05g/cm，避光保存。5.54%（体积分数)乙酸溶液：将1体积冰乙酸与24体积水相混合。本溶液使用时配制。5.6器血：具有耐化学腐蚀且不含铅、镉物质的硼硅质玻璃或聚乙烯等类似器皿。5.7密封材料：石蜡、硅酮密封等不影响检验结果的材料，无纯度要求。6标准溶液
6.1铅标准溶液
6.1.1铅标准储备溶液
精确称取经105℃～110℃烘干2h至恒重后的硝酸铅[Pb(NO,)2J1.5980g士0.0001g，置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸温热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。也可使用市售的标准溶液。6.1.2铅标准工作储备溶液
准确移取铅标准储备溶液（6.1.1)100mL于1000mL容量瓶中，以4%（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为100mg/L。6.1.3铅标准工作溶液
准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL.3.0mL4.0mL、5.0mL.6.0mL.7.0mL、10.0mL铅标准工作储备溶液（6.1.2），分别置于100mL容量瓶中，以4%（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀；此溶液1mL分别含铅0.0μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、5.0μg、6.0μg、7.0μg、10.0μg，置冰箱保存。准确移取0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL铅标准工作储备溶液（6.1.2），分别置于1000mL容量瓶中，以4%（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，播匀；此溶液1mL分别含铅0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.3、0.5μg，置冰箱保存。6.2镐标准溶液
6.2.1镐标准储备溶液
精确称取经105℃110℃烘干2h至恒重后的氧化（CdO)1.1423g士0.0001g.置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸温热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。也可使用市售的标准溶液。6.2.2镉标准工作储备溶液
准确移取镉标准溶液标准储备溶液（6.2.1)10mL于1000mL容量瓶中，以4%（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，掘勾。此溶液浓度为10mg/L。6.2.3镉标准工作溶液
准确移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL标准工作储备溶液（6.2.2)标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，以4%（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，2
SN/T2510—2010
匀。此溶液1ml.分别含镭0.00#g.0.051g.0.10g.0.20pg.0.30μg.0.40μg.0.50μg、1.00μg，置冰箱保存。
7仪器
7.1原子吸收分光光度计，附铅、镉空心阴极灯，并能进行背景校正。7.2火焰原子化器、
7.3仪器应符合JJG694的规定并达到下列指标：灵敏度：铅（波长217.0nm）)特征浓度应不大于0.10mg/L1%或（波长283.3nm）特征浓度应a)
不大于0.45mg/L1%；镉（波长228.8nm）特征浓度应不大于0.02mg/L1%；标准曲线线性：铅（波长217.0nm）：0.00mg/L~2.00mg/L，铅（波长283.3nm）：0.00mg/L~b)
10.00mg/L，辐，0.00mg/L~1.00mg/L；相关系数不小于0.99。8试样
8.1取样
应当从同一批次号、同一装饰花色的制品的不同包装中随机抽取6件试样，试样不得有明显缺陷，试样的抽取应保证其代表性。特殊情况下可按照进口国的要求确定抽样数量。8.2试样制备
将抽取的6件试样及一个空白对照烧杯，用洗涤剂洗涤，然后用自来水反复冲洗，再用水清洗干净，在干燥箱内或无尘处干燥。清洗后的试样及空白对照烧杯浸泡面不得再沾污到其他有可能影响检测结果的物质。
测定步骤
9.1浸泡
9.1.1浸泡条件
温度22℃士2℃，避光浸泡时间24h士h，用适当的方法或器血将试样遮盖，以防止溶液蒸发。每次浸泡试样时，均应将一空白对照烧杯在与试样相同的浸泡环境、相同的时间内进行浸泡。9.1.2A类制品
将4%乙酸溶液注人试样，直至离溢出边缘约4mm～5mm处（沿试样表面测量，而非垂直距离），如果距试样边缘5mm内有装饰、颜色或者容积小于20mL的试样，则用4%乙酸溶液注至溢出边缘。必要时记录每一试样所用乙酸溶液体积，准确到士2%。9.1.3B类制品
先将试样不接触食物的一面涂盖抗1%乙酸反应的石蜡保护层，将试样放人一高度高于被测试样10mm以上，直径约为被测试样1.2倍左右的平底无铅、玻璃或白胎陶瓷容器内，将4%乙酸溶液注人容器内，使乙酸溶液完全浸没试样的与食物接触面。也可用硅嗣密封胶（玻璃胶）在试样边缘圈上涂成密封圈以形成可加溶液的容器，将4%乙酸溶液注入容器内，使乙酸溶液完全浸没试样与食物的接触面。记录每一试样所用乙酸溶液体积（V)，准确到士2%。9.1.4日用陶瓷饮料容器唇边
在距试样口沿20.0mm士1.0mm高度处用石蜡涂层或硅酮密封胶涂层做一刻度标线，将试样口朝下扣置于高度至少为25mm，直径约为被测试样1.5倍左右的平底无铅、镉溶出的玻璃、塑料等材质的容器内，必要时稍加以重压，然后注人4%乙酸溶液至刻度标线处，记录每一试样所用乙酸溶液的体积（V,），准确到士2%；测量试样的容量（V,），准确到士2%。9.1.5浸泡液的提取
提取浸泡液时，应先用移液管等反复吸人、放出或用硼硅质玻璃棒不断搅动溶液，以达到使溶液混3
SN/T2510—2010
匀的目的。混匀时应避免浸泡液的损失及测试面的损伤。将混勾后萃取液移入玻璃或聚乙烯等容器中保存，并尽快进行测定，以免溶液中的铅、被器壁吸附和萃取液的蒸发，影响检测结果。9.2测定
选择4个～5个适当的不同浓度的6.1.3或6.2.3的铅或镉标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件操作，测量其吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。同时，在相同的仪器工作条件下测量试样浸泡液的吸光度，直接由标准曲线上查得试样萃取液中铅或镉的浓度，同时测定空白（即空白对照烧杯）。如果浸泡液中铅含量高于10.00mg/L，用4%乙酸溶液稀释后再测定；如果浸泡液中镉含量高于1.00mg/L，用4%乙酸溶液稀释后再测定。使用氛灯扣背景或塞曼效应扣背景方式对仪器背景进行校正。10结果计算
10.1A类制品
10.1.1方法一
A类制品铅、锰溶出量直接取9.2扣除空白后的检测结果，以毫克每升（mg/L）表示。对使用0mg/L~10mg/L浓度系列的铅测定结果精确到0.1mg/L，对使用0mg/L~0.5mg/L浓度系列的铅测定结果精确到0.05mg/L；镉测定结果精确到0.01mg/L。10.1.2方法二
A类制品中扁平器型类铅、镉溶出量的计算，将试样与食物接触面放在有平方毫米的方格纸上，沿边缘画下轮廊，记下这个参考面积(A)，以平方分米(dm)表示，按式(t)计算：A。
式中：
A。—试样中铅、镉的溶出量，单位为毫克每秤方分米（mg/dm2）9.2中试样萃取液中钳、镉含量，单位为毫克每升（mg/L)；co——9.2中空白萃取液中铅、镉含量，单位为毫克每升(mg/L)；一乙酸浸泡液体积，单位为毫升（mL）V-
A试样与食物接触面的参考面积，单位为平方分米（dm）。铅测定结果精确到0.1mg/dm；镉测定结果精确到0.Q1mg/dm%10.2B类制品
B类制品铅、镉溶出量按式(2)计算：A=~(eco)×V,/1l000
式中：
每件试样的铅、溶出总量，单位为毫克每件（mg/件）；-9.2中试样萃取液中铅、镉含量，单位为毫克每升(mg/L)；-9.2中空白萃取液中铅、镉含量，单位为毫克每升(mg/L)；Co
Vi—乙酸浸泡液体积，单位为毫升(mL)。铅测定结果精确到0.1mg；辐测定结果精确到0.01mg。10.3日用陶瓷饮料容器唇边
10.3.1方法一
·（1)
·（2)
日用陶瓷饮料容器唇边铅、镉溶出总量同10.2，按式（2)计算，结果用毫克每件（mg/件）表示，铅测定结果精确到0.1mg；镉测定结果精确到0.01mg。10.3.2方法二
日用陶瓷饮料容器唇边相对容积铅、镭溶出量按式(3)计算：4免费标准下载网bzxz
式中：
(c-co)xV
A一—每件试样的铅、溶出量，单位为毫克每升mg/L)；c—9.2中试样萃取液中铅、镉含量，单位为毫克每升(mg/L)；co
9.2中空白萃取液中铅、辐含量，单位为毫克每升(mg/L)；V,乙酸浸泡液体积，单位为毫升（mL）；一试样的容积，单位为毫升（mL）。V.
铅测定结果精确到0.1mg/L；镉测定结果精确到0.01mg/L。10.3.3方法三
SN/T2510—2010
（3）
日用陶瓷饮料容器唇边单位面积铅、镭溶出量计算，先测算出用陶瓷饮料容器唇边的表面积(A），以平方分米(dm2)表示，再按式（4)计算：(c-co)×V
AX1000
式中：
试样中铅、镉的溶出量，单位为克每平方分米（mg/dm）；-9.2中试样萃取液中铅、镉含量，单位为毫克每升(mg/L)；Co——9.2中空白萃取液中铅、镭含量，单位为毫克每升(rmg/L力V,——乙酸浸泡液体积，单位为毫升(mL)；A—饮料容器唇边的表面积，单位为平方分米（dm）。铅测定结果精确到0.1mg/dm；测定结果精确到0.01mg/dm。11
精密度
精密度要求见表1。
日用陶瓷铅、镐溶出量测定精密度元
检验报告
波长/nm
检验报告应包括下列内容：
检测低限/(mg/L)
送样单位、送检日期、检验性质：试样名称、编号、要求检验项目；检验标准名称、编号；
检验结果；
检验者、审核者签名、检验单位盖章；检验结果报告日期；
其他对检验结果有关的说明。
重复性
再现性
.（4）
SN/T2510-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法
SN/T2510—2010
中国标准出版社出版
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电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧开本880×1230
2010年5月第一版
印张0.75
字数11千字
2010年5月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·220824
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