【商检行业标准(SN)】 生铁中铬、锰、磷、硅的测定 光电发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2489—2010
生铁中铬、锰、磷、硅的测定
光电发射光谱法
DeterminationofCr、Mn、P,Sicontentsinpig-irons-Photoelectric emission spectroscopic method2010-03-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伤
2010-09-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
生铁中铬、锰、磷、硅的测定
光电发射光谱法
SN/T 24892010
中国标准出版社出版
北京复兴门外二里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧*
开本：
880X1230
2010年5月第一版
印张0.5
字数7千字
2010年5月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-20791
本标准的附录A和附录B为资料性附录。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人，梁烽、吴景武、李泳涛、廖文忠、邓银舟、白爽。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T2489—2010
1范围
生铁中铬、锰、磷、硅的测定
光电发射光谱法
本标准规定了光电发射光谱法同时测定生铁中铬、锰、磷、硅含量的方法。本标准适用于生铁中铬、锰、磷、硅含量的测定，测定范围见表1表1各元素测定范围bZxz.net
2规范性引用文件
SN/T2489—2010
测定范围（质量分数)/%
0.008~9.0
0.002~2.0
0.002~1.0
下列文件中的条款通过本标维的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。以是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T20066—2006钢和铁
3方法提要
化学成分测定用试样的取样和制样方法将钻取的屑状样品压结成块，用带氢气保护装置的高频熔样机将其熔融，并经离心浇铸后，迅速放到水介质中进行冷却，实现生铁的白口化相变转变，经铣或车制备成分析试样。应用光电发射光谱仪进行测量。4
仪器设备
光电发射光谱仪：应选用能满足分析任务所要求的高精度仪器。4.2压结装置。
带氢气保护装置及测温探头的高频熔样机。4.3
试样加工设备：铣床或车床。
试样的处理
样品的制取
按GB/T20066—2006中8.3.2进行。5.2试样的制备和处理
称取30g～40g按5.1制取的样品.经压结装置（4.2)压结成块后放入埚中，设置高频熔样机(4.3)的参数(参见附录A)并进行熔融，浇铸完成后，尽快将浇铸成形的样品放人水介质中淬火，使其白口化。保证样品均匀、无缩孔和裂纹。原则上，使用光电发射光谱仪分析试样时，必须保证试样能将激发台的激发孔径完全覆盖，以保证1
SN/T2489—2010
激发室不漏气，试样的厚度应保证激发后试样不致被击穿。试样分析面用铣床或车床加工，不得过热，并保证样品表面平整、洁净。分析条件和分析步骤
6.1分析参数
本标准推荐的分析参数参见附录B。6.2标准样品
标准样品是为日常分析绘制校准曲线所需的有证参比物质。所选用标准样品中各分析元素含量需有适当的梯度。
仪器及分析曲线的漂移校正
应用标准化试样，每周或每两周对仪器的标准曲线进行标准化；每月对仪器进行一次描迹，优化仪器狭缝位置。
6.4分析步骤
6.4.1分析工作前，先用一块样品，激发2~5次，使仪器处于最工作状态。6.4.2校准曲线的绘制：在所选定的工作状态下，激发一系列标准样品，每个样品至少激发3次，以每个待测元素相对强度的平均值和标准样品中该元素的浓度值绘制校准曲线。6.4.3
分析试样时，试样至少激发测定2次，取其平均值作为分析结果：分析结果用质量分数表示。7
分析结果的计算
根据分析线对的相对强度，从校准曲线上求出分析元素的含量。待测元素的分析结果，应在校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。允许差
实验室内允许差不超过表2的规定。表2实验室内允许差
测定范围(质量分数)/%
0.008~9.0
0.002~2.0
0.002~1.0
实验室间允许差不超过表3的规定。表3
实验室间允许差
测定范围（质量分数)/%
0.008~9.0
0.002~2.0
0.002~1.0
实验室内允许差/%
实验室间允许差/%
高频熔样机参数条件如下：
试验前准备5s；
抽真空90s;
充保护氩气30s；
附录A
（资料性附录）
高频熔样机参数条件
SN/T2489—2010
预设加热温度1300℃～1400℃（试验时观察样品熔融完全即可进行下一步）；保持至样品温度下降至1200℃；离心浇铸305；
结束前保持5。
SN/T2489—2010
时间/s
分析元素
SN/T2489-2010
附录B
(资料性附录）
光电发射光谱仪测量条件
测量时序
预燃时间
元素分析线及光源选择
分析线波长/nm
322.78(内标线）
测定范围(质量分数/%
0.008~2.029
2.029~9.00
0.002~2.0
0.002~~1.0
积分时间
元素光源条件
高能预燃火花
高能预燃火花
高能预燃火花
高能预燃火花
高能预燃火花
书号：155066·2-20791