【SN商检标准】 纺织纤维鉴别试验方法拉曼光谱法

SN/T 3236—2012 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 纺织纤维鉴别试验方法 拉曼光谱法 Test method for identification of textile fibers—Raman spectrometry 2012-10-23 发布 2013-05-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴俭俭、孙国君、谢维斌、陈启群。 1 范围 本标准规定了采用拉曼光谱法鉴别纺织纤维的测定方法。 本标准适用于各种纺织纤维。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 FZ/T 01057.1 纺织纤维鉴别试验方法 第1部分：通用说明。 3 原理 当一束激光照射样品时，样品分子与光子之间产生非弹性碰撞，即产生拉曼散射。借助于仪器将拉曼散射的强度值与相应拉曼位移值作图，即可获得该样品的拉曼光谱。光谱中每一个拉曼位移特征峰都包含了样品分子结构的信息。 不同物质有不同的拉曼光谱图。利用这种原理，将未知纤维与已知纤维的拉曼光谱进行比较，以区别纤维的类别。 4 仪器 拉曼光谱仪：具激光光源，光源波长为785 nm或830 nm，光谱范围不小于300 cm-1～3000 cm-1，光谱分辨率小于5 cm-1。 5 取样 按照FZ/T 01057.1中试样的准备进行取样。 6 试样的预处理方法 一般试样无需经过预处理。如果试样中混有非纤维物质，如油脂、蜡及其他杂质时，按FZ/T 01057.1中试样的预处理方法除去杂质。 对某些黑色或含荧光样品应进行脱色处理。 7 测定程序 7.1 开启拉曼光谱仪，预热半小时至仪器稳定。 7.2 选择合适的光源波长和扫描次数。 7.3 将试样夹入拉曼光谱仪激光器的聚焦支架上，然后进行测量，记录300 cm-1～2500 cm-1的拉曼散射光谱。试样测试部位应覆盖样品中的所有纤维。 7.4 将试样拉曼光谱图中的特征位移峰与已知纤维的标准拉曼光谱图中的特征位移峰进行比较，以鉴别纤维。必要时可将试样的拉曼光谱图和已知纤维的标准拉曼光谱图进行基线校正、微分、分段积分及归一化等预处理，以提高鉴别的准确性。 必要时可结合显微镜法、燃烧法等其他方法鉴别。 注1：部分纺织纤维的标准拉曼位移特征峰值参见附录A。 注2：部分纺织纤维的标准拉曼光谱图参见附录B。 8 试验报告 试验报告至少应给出下述内容： a）样品来源及描述； b）采用的仪器和标准； c）试验结果； d）任何偏离本标准的细节； e）试验日期。 附录A（资料性附录） 部分纺织纤维的拉曼位移特征峰 表A.1 部分纺织纤维的拉曼位移特征峰 羊毛：1308 cm-1、1452 cm-1、1654 cm-1。 真丝：1227 cm-1、1449 cm-1、1665 cm-1。 棉、苎麻、亚麻：1098 cm-1、1121 cm-1、1380 cm-1。 粘纤、莱赛尔纤维、竹浆纤维、甲壳素纤维：1095 cm-1、1374 cm-1。 锦纶6：1306 cm-1、1443 cm-1、1637 cm-1。 锦纶66：1297 cm-1、1442 cm-1、1637 cm-1。 腈纶、牛奶蛋白复合纤维：2243 cm-1。 涤纶PET：1614 cm-1、1727 cm-1、1769 cm-1。 聚对苯二甲酸丙二醇酯PTT：1613 cm-1、1717 cm-1、1740 cm-1。 聚乳酸纤维：873 cm-1、1453 cm-1、1744 cm-1。 二醋酯纤维：1372 cm-1、1441 cm-1、1459 cm-1。 三醋酯纤维：1372 cm-1、1430 cm-1、1430 cm-1。 丙纶：810 cm-1、1330 cm-1。 维纶：854 cm-1、1442 cm-1。 氯纶：638 cm-1、694 cm-1。 芳纶：1275 cm-1、1327 cm-1、1610 cm-1。 氨纶：1296 cm-1、1438 cm-1、1614 cm-1。 大豆蛋白复合纤维：1149 cm-1、1442 cm-1。 附录B（资料性附录） 部分纺织纤维的标准拉曼光谱图 图B.1 羊毛的标准拉曼光谱图。