【HJ环境保护标准】 水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1227—2021 水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法 Water quality—Emergency determination of volatile organic compounds—Portable headspace/gas chromatography-mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2021-12-16发布 2022-03-01实施 生态环境部 发布 目次 前言 1 适用范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 4 试剂和材料 5 仪器和设备 6 监测前准备 7 样品 8 分析步骤 9 结果计算与表示 10 准确度 11 质量保证和质量控制 12 废物处置 13 注意事项 附录A（规范性附录）目标化合物方法检出限和测定下限 附录B（资料性附录）目标化合物的总离子色谱图 附录C（资料性附录）目标化合物的定量离子、辅助离子 附录D（资料性附录）方法准确度 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中挥发性有机物的应急测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的便携式顶空/气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B至附录D为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境监测总站、山东省淄博生态环境监测中心。 本标准验证单位：上海市环境监测中心、天津市生态环境监测中心、江苏省环境监测中心、山东省生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心和武汉市生态环境监控中心。 本标准由生态环境部于2021年12月16日批准。 本标准自2022年3月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 1 适用范围 本标准规定了测定水中挥发性有机物的便携式顶空/气相色谱-质谱法。 本标准适用于突发环境事件中地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲苯等56种挥发性有机物的现场应急测定。其他挥发性有机物也可采用本方法进行定性和浓度估算。 在全扫描模式下，当顶空进样瓶中样品体积为10.0 ml、气体进样体积为8 ml、不分流进样，或顶空进样瓶中样品体积为20.0 ml、气体进样体积为100 ml、分流比为40:1时，56种目标化合物的方法检出限为1 μg/L～3 μg/L，测定下限为4 μg/L～12 μg/L，详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T32210 便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法 HJ442.9 近岸海域环境监测技术规范 第九部分：近岸海域应急与专题监测 HJ589 突发环境事件应急监测技术规范 3 方法原理 在一定的温度条件下，顶空进样瓶内样品中的挥发性有机化合物向液上空间挥发，被载气带入便携式气相色谱-质谱仪内置吸附管中富集，经热脱附后进入气相色谱分离，用质谱检测器检测，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，采用内标法定量。 对于56种目标化合物以外的物质，通过与标准物质质谱图比较定性，根据其响应值与内标响应值之比估算其浓度。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 实验用水 二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前应经过空白检验，确认在目标化合物保留时间内无干扰峰出现，或目标化合物浓度低于方法检出限。 4.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 4.3 甲醇（CH3OH） 液相色谱纯。 4.4 盐酸 ρ=1.19 g/ml，优级纯。 4.5 盐酸溶液 按盐酸（4.4）与水1:1体积比混合。 4.6 挥发性有机物标准贮备液 ρ=2000 mg/L。市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。 4.7 挥发性有机物标准使用液 ρ=100 mg/L。用甲醇（4.3）稀释挥发性有机物标准贮备液（4.6）。4 ℃以下冷藏、避光、密封可保存30 d。 4.8 内标标准贮备液 ρ=2000 mg/L。选用氟苯和1,4-二氯苯-d4作为内标。可直接购买有证标准溶液，按照说明书要求保存。在满足本方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下，也可使用其他内标。 4.9 内标标准使用液