【HJ环境保护标准】 水质28种有机磷农药的测定气相色谱-质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1189—2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 Water quality-Determination of 28 organophosphorus pesticides-Gas chromatography-mass spectrometry。本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-09-17发布，2022-04-01实施。 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中有机磷农药的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的气相色谱-质谱法。本标准附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布，由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，主要起草单位为辽宁省鞍山生态环境监测中心。本标准验证单位包括辽宁省沈阳生态环境监测中心、辽宁省辽阳生态环境监测中心、辽宁省抚顺生态环境监测中心、山东省淄博生态环境监测中心和天津市生态环境监测中心。标准由生态环境部于2021年9月17日批准，并自2022年4月1日起实施，由生态环境部解释。 警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理应在通风橱内进行；操作时应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中28种有机磷农药的气相色谱-质谱法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水。适用农药包括敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷及敌百虫等28种。 取样量为地表水、地下水和海水1 L，定容体积为1.0 mL时，方法检出限为0.3～0.6 μg/L，测定下限为1.2～2.4 μg/L；生活污水和工业废水取样量为100 mL，定容体积为1.0 mL时，方法检出限为4 μg/L，测定下限为16～28 μg/L。具体检出限和测定下限详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用下列文件及其条款：GB 17378.3、HJ/T91、HJ91.1、HJ164、HJ442.3等。凡注明日期的引用文件，仅注日期版本适用；其最新版本（包括修改单）同样适用。 3 方法原理 水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，通过气相色谱分离，质谱检测。定性通过保留时间和特征离子丰度比进行，定量采用内标法。水样中的敌百虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水。 4.1 三氯甲烷（CHCl3）：色谱纯 4.2 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯 4.3 正己烷（C6H14）：色谱纯 4.4 浓硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/mL