【HJ环境保护标准】 水质叠氮化物的测定分光光度法

中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1191—2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 Water quality-Determination of azide-Spectrophotometry。本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-09-17发布，2022-04-01实施。 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中叠氮化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。本标准为首次发布。由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，主要起草单位为河南省洛阳生态环境监测中心和黎明化工研究设计院有限责任公司。验证单位包括天津市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、河南省三门峡生态环境监测中心、济源生态环境监测中心及河南广电计量检测有限公司。本标准由生态环境部于2021年9月17日批准，并自2022年4月1日起实施，由生态环境部解释。 警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。方法检出限为0.08 mg/L，测定下限为0.32 mg/L（以叠氮根计）。 2 规范性引用文件 本标准引用下列文件或其条款：HJ/T91《地表水和污水监测技术规范》、HJ91.1《污水监测技术规范》、HJ164《地下水环境监测技术规范》。凡注明日期的引用文件，其标注版本适用于本标准，新版本（包括所有修改单）同样适用。 3 术语和定义 3.1 叠氮化物：在本标准规定条件下，经加热可生成叠氮酸的叠氮化合物，以叠氮根计。 4 方法原理 样品中叠氮化物在酸性介质中加热转化为叠氮酸，经水蒸气蒸馏，由氢氧化钠溶液吸收后，叠氮根离子与三价铁离子反应生成棕红色络合物，在454 nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内，吸光度与叠氮根离子含量成正比。 5 干扰和消除 5.1 通过加热蒸馏可去除样品中色度、CN、SCN、硫化物及常见金属离子对测定的干扰。 5.2 样品中存在NO2时会干扰叠氮化物测定，在蒸馏前加入氨基磺酸铵可消除干扰。5.0 mL氨基磺酸铵溶液可消除25.0 mg/L NO2的干扰。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 6.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL 6.2 氢氧化钠（NaOH） 6.3 高氯酸铁[Fe(ClO4)3·H2O]，化学纯 6.4 叠氮化钠：w(NaN3)≥99.5% 6.5 氨基磺酸铵（NH4SO3NH2） 6.6 氢氧化钠溶液：称取20.00 g氢氧化钠，用少量水溶解，稀释定容至500 mL，贮存于聚乙烯瓶中 6.7 氢氧化钠溶液：称取0.40 g氢氧化钠，用少量水溶解，稀释定容至1000 mL，贮存于聚乙烯瓶中