【HJ环境保护标准】 水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1183—2021 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality-Determination of phoxim, acephate, methamidophos and phorate by Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry。本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-06-03发布，2021-12-15实施。 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法测定。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布，由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，起草单位包括生态环境部南大环境科学研究所，验证单位包括江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心及泰州环境监测中心。标准自2021年12月15日起实施。 警告：实验中所用溶剂及标准品具有一定毒性，试剂配制及样品前处理应在通风橱中进行，操作时应佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准适用于测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷。当进样体积为5.0 mL时，方法检出下限约为2.0 μg/L，具体详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了以下文件及条款：HJ/T91、HJ91.1、HJ164等。凡注明日期的版本适用于本标准，未注明日期的采用最新版本。 3 方法原理 样品经过滤或净化后直接进样，采用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子进行定性，采用内标法定量。 4 干扰和消除 4.1 当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件或减少进样体积等方式降低干扰。 4.2 当样品中含有干扰目标物测定的有机物时，可通过样品净化去除部分干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水。 5.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.3 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）：色谱纯。 5.4 盐酸：p=1.19 g/mL，优级纯。 5.5 氢氧化钠（NaOH）。 5.6 甲酸铵（HCOONH4）。 5.7 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品：纯度≥99.0%。 5.8 氧化乐果-d6、甲胺磷-d6、辛硫磷-d8标准品：纯度≥99.0%。 5.9 乙腈溶液：乙腈与水按1:1体积比混合。 5.10 乙腈-乙酸乙酯混合溶液：乙腈与乙酸乙酯按1:1体积比混合。 5.11 甲醇溶液：甲醇与水按8:2体积比混合。 5.12 盐酸溶液：盐酸与水按1:1体积比混合。 5.13 氢氧化钠溶液：称取0.4 g氢氧化钠溶于适量水。 5.14 甲酸铵溶液：称取0.16 g甲酸铵溶于适量水。