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【HJ环境保护标准】 水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法

本网站 发布时间: 2025-07-13 11:31:38
  • HJ1183—2021
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    HJ 1183—2021

  • 标准名称:

    水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法

  • 标准类别:

    环境保护行业标准(HJ)

  • 标准状态:

    现行
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

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    2.63 MB

标准分类号

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出版信息

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标准简介:

HJ 1183—2021.
警告:实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性,试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
HJ 1183规定了测定水中氧化乐果,甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定。
当进样体积为5.0 ul时,方法检出限均为0.5 ug/L,测定下限均为2.0 ug/L。详见附录A。
规范性引用文件
HJ 1183引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本标准。
HI/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ91.1
污水监测技术规范
HJ 164
地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品经过滤或净化后直接进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4干扰和消除
4.1当样品中存在基质干扰时,可通过优化色谱条件、稀释样品或减少进样体积等方式降低或消除。
4.2当样品中含有干扰目标物测定的有机物时,可以通过固相萃取净化去除部分干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。
5.1乙腈(CH;CN:色谱纯。

标准内容标准内容

部分标准内容:

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1183—2021
水质氧化乐
磷、乙酰甲胺
辛硫的测定
液相色谱
Water quality
-leterminationof
phoxim-Liqudehrolat
杆质谱法
hamiophos,acephate
adupolemassspectrometry
本电子版为正式标文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-06-03发布
信息服务平台
2021-12-15实施
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤..
结果计算与表示..
准确度
质量保证和质量控
废物处置
...+......
附录A(规范性附录)
附录B(资料性附录)
检出限和测定下限
准确度
HJ1183—2021
息服务平台
HJ1183—2021
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法本标准的附录A为规范性附录
时录B为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测示、法规与标准司昂织制订。境部南大环境科学研究所。
本标准起草单位:生态理
本标准验证单位:江苏省环境业测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、
上苏省无
21年6
本标准生态环境部2
本标准自2021年1
本标准由生态环境
起实施。
省泰州不境监测中心。
息服务平台
HJ1183—2021
水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
警告:实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性,试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,1适用范围
本标准规定了测定水中化乐果
本标准适用于地表水
测定。
地下录
避无接触皮肤和衣物。
甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。生活污水和工业废水中氧代乐果,实法检出
当进样体积为5.0叫
2规范性引用文件
本标准引用了下列
凡是未注日期的引用文
HJ/T91
3方法原理
文件或
水和号
监测技
胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的
下限约为2.0ug/L。详见附录A。中的条款。凡是注明日期的引用文件新版本
大监测报
赶所专的收让单
测技术规范
水环境蓝
样品经过滤或净化后直接进,用液相色定性,内标法定量。
4干扰和消除
仅注日期的版本适用于本标准。本标准
重四极杆质谱分离格测。根据保留时间和特征离子4.1当样品中存在基质干扰时,可通过优业色谱条件样品或减少进样体积等方式降低或消除。4.2当样品中含有于扰目标物测定的有机物时,可以通过店相净化去除部分于扰。5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不个目标化合物的纯水。
5.1乙晴(CHsCN):色谱纯。
5.2甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.3乙酸乙酯(CH3COOCHCH3):色谱纯。5.4盐酸:p=1.19g/ml,优级纯。1
HJ1183—2021
5.5氢氧化钠(NaOH)。
5.6甲酸铵(HCOONH4)。
5.7氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品:纯度不低于99.0%。5.8甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-ds标准品:纯度不低于99.0%。5.9乙睛溶液:(CH3CN)=50%。
用乙睛(5.1)和水按1:1的体积比混合。5.10乙晴-乙酸乙酯混合溶液:β(CHsCN)=50%。用乙睛(5.1)和乙酸乙酯(5.3)按1:1的体积比混合。5.11甲醇溶液:(CHOH)=80%
用甲醇(5.2)和水按8:2的体积5.12盐酸溶液:@=50%。
北混合。
1的体和比汇合。
盐酸(5.4)和水按照1:1
5.13氢氧化钠溶液:c(NaO)
称取0.4g氢氧化钠
(.5)浴
5.14甲酸铵溶液:c(HC
称取0.16g甲酸铵
5.15甲酸铵-乙溶液
称取0.16g甲酸铵
ho/L。
少量水中,定容至100ml,混匀。5.
5.6)客
于少量
mmol/L
5.16氧化乐果、甲胺
安麟、
氧化乐
分别称取100.0m
量瓶串
解,转移至100ml容
以下冷冻避光保存,
5.17氧化乐果、甲胺麟、乙面
移取适量氧化乐果
释,4℃以下冷藏避光保
于少量乙晴(5.1)
甲胺磷、辛硫磷混合
果、甲胺磷、乙酰甲胶
用乙腈
月。也
甲胺磷
甲胺碳
乙酰甲胺磷
存,保质
期2个月。
00mg/L
5.18内标贮备液:p=
分别称取10.0mg甲,三磷-d、氢件混。
至500ml,混
各液:
辛硫磷标
ng/L。
佳品(5
7),用少量乙睛(5.1)溶
装于棕
色样品瓶中,密封,-15℃
夜证书要求保存。
标准溶
g/L。
磷混合标准贮
各液(5.
6),用乙睛溶液(5.9)稀
用少量乙(5.1)溶解,转
移至100ml容量瓶中,用之质5.)定容至标线,混匀。分次于棕色样品瓶中,密封,-15℃以下冷
冻避光保存,保质期6个月。也可值购买有证标准溶液,5.19内标使用液:p=0.50mL。
移取适量内标贮备液(5.18),用乙情溶液爱标准溶法
证书要求保存。
0希释,4℃以下冷藏避光保存,保质期2个月。5.20固相萃取柱I:填料为十八烷基键合硅胶,或同等柱动的萃取柱,规格为500mg/6ml。志服务平台
5.21固相萃取柱II:填料为二乙烯苯和-V.7烯基吡酮共整物,或同等柱效的萃取柱,规格为500mg/6ml。
5.22滤膜:0.22um,聚四氟乙烯或其他等效材质。5.23
氮气:纯度≥99.99%。
6仪器和设备
6.1液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子化源(ESI)。6.2色谱柱:填料粒径为2.6um,柱长100mm,内径2.1mm的联苯基色谱柱,或其他性能相近的色谱柱。
6.3浓缩装置:氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。2
HJ1183—2021
棕色采样瓶:100ml或250ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶或具塞磨口瓶。6.4
6.5棕色样品瓶:2.0ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶。6.6微量注射器:10μl、50μl、100μl、250μl、1.0ml。一般实验室常用仪器和设备。
7样品
样品采集和保存
按照HJ/T91、HJ91.1和HJ164的相关规定进行样品的来集样品薄瓶
用棕色采样瓶(6.4)采集样品
或氢氧化钠溶液(5.13)调节
7.2试样的制备
样品经滤膜(5.22)
加入10.0u内标使用液
基体复杂的样品经
过固相萃取柱。甲胺磷
合溶液(5.10)洗脱:
浓缩装置(6.3)浓缩至
液于棕色样品瓶(6.5)
注1:若样品浓度较
注2:固相萃取过程
磷采用甲醇(5
滤,弃
[相萃取
氧化乐
为篷全
采集的样品H不在2~8之间,用盐酸溶液(5.12)4℃以下冷藏避光运输和保存,3天内完成样品分析工作。0ml过滤后的样品于棕色样品瓶(6.5)中,争化后再进样。取5.01
果和乙酰甲胺磷用固相
固相萃取柱IⅡI(5.21
用乙睛溶液(5.9)定
柱吸附
2)洗脱
使用液
加入10.0l内机
7.3空白试样的制备
短实验
分别收集洗脱液
约3mlnin(约1滴/秒)的流速通以
20)净
化,10ml乙腈-乙酸乙酯混
5.0ml。经
混匀待
释后再
乙酰甲
模(5.22)过滤后
5.19),混匀待领
甲醇(5.
)洗脱。合并洗脱液,经
患膜(5
2)过滤后,取1.0ml滤
主行固相艺
取净化。
甲醇溶液(5.11)洗脱,辛硫
安磷可采
取1.0/1滤液于棕色样品瓶(6.5)中,按明与试样的制备(7.2)相同的步聚进行空白试样的制备。
用实验用水代替样品,
分析步骤
仪器参考条件
液相色谱参考条件
流动相A:甲酸铵溶液(5.14);流动相B:甲酸铵-乙睛溶液(5.15,梯度先脱程序见表1;流速:0.3ml/min:进样体积:5.0ul:柱温:40℃。表1流动相梯度洗脱程序
时间/min
流动相A/%
流动相B/%
HJ1183—2021
时间/min
8.1.2质谱参考条件
流动相A/%
流动相B/%
正离子模式:离子化电压:5500V离子源温度:550#喷雾气压力:380kPa:辅助加热气压力:410kPa:气帘气压力:210kPa:离子反应监测方式(MRM),
具体条件见表2。
表2标化合物的多离子质应监测来件目标化合物
氧化乐果
甲胺磷
乙酰甲胺磷
辛硫磷
氧化乐果-de
甲胺磷-de
辛硫磷-ds
母离子(
(m/z)
锥孔电压/V
注:带*的为定量离子对:对于不间质谱仅器,8.1.3仪器调谐
能撞能量/V
定量内标
氧化乐果-de
甲胺磷-de
氧化乐果-de
辛硫磷-ds
在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。不同厂家的仪器调谐参数存在一定差异,应按照仪器使用说明书在规时间和频次内对质谱仪进行仪器质量数和分辨率的校正,以确保仪器处于最佳测试状态。8.2校准
8.2.1标准曲线的建立
移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液(5.17),逐级稀释,配制至少5个浓度点的标准系列,各组分质量浓度分别为0.00μg/L、2.00μg/L、5.00ug/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L(此为参考浓度)。移取1.0ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶(6.5)中,加入10.0ul内4
标使用液(5.19),混匀待测。HJ1183—2021
按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度(μg/L)为横坐标,以其对应的峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标,建立标准曲线。注:为保证定量统一,标准曲线稀释时所使用的溶剂应与制备的试样一致。8.2.2标准参考谱图
在本标准的仪器参考条件(8.1)下,目标化合物(20ug/L)的总离子流图见图1。7.406
Ewvironmg
甲胺磷,甲胺码。
8.3试样测定
1种有机磷
乐果-de
支成监测总
离子流图
务化美行试样
按照与标准曲线的建立(8.2.)相的(7.2)的测定。
8.4空白试验
辛硫磷,辛硫磷-ds
汉务平台
按照与试样测定(8.3)相同的仪器条件进行空白试样(7.3)测定。9结果计算与表示
9.1定性分析
每个目标化合物选择1个母离子和2个子离子进行定性分析。在相同的实验条件下,试样中目标化合物的保留时间与标准样品中该目标化合物的保留时间比较,相对偏差的绝对值应小于2.5%:样品谱图中各目标化合物定性离子的相对离子丰度(Ksam)与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对离子丰度(Kstd)进行比较,偏差不超过表3规定的范围,则可判定为样品中存在对应的目标化合物。5
HJ1183—2021
定性离子的相对离子丰度分别按照式(1)、式(2)计算:A
-样品中某组分定性离子的相对离子丰度,%;式中:Ksam—
一样品中某组分定性离子对的峰面积(或峰高);A2
一样品中某组分定量离子对的峰面积(或峰高)。Katd
式中:Kstd
一标准样品中某组分定性离子的柏对离子十店0%:
标准样品中某组分定离子对的峰面积(或峰高):标准样品中某组分
或峰高)。
定性确入时相对离子丰度的最大允许偏差标准样品中某组分定性离子的
对高子
(Kstd)
离子车度
样品中某组分定性离子的相对
充许的最大1
9.2结果计算
的质量:
样品中目标化合物
式中:p
Kstd>50
求度,按照式(3)计并:
样品中目
标化合物自
的质量
我得到的武样中目标化
由标准曲线
倍数。
样品的稀霜
9.3结果表示
std≤50bZxz.net
,μg
10测定结果小数点后位数的审与方法检出限一致,最多保3位有数数字。10
准确度
10.1精密度
单位:%
Kstd≤10
6家实验室对目标化合物加标浓度为2.0ug/L和20.0/L的地水样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为1.7%~16%、1.9%~20%:实验室间相对标准偏差分别为6.0%~18%、3.2%~10%;重复性限分别为0.3μg/L0.5μg/L、2.5μg/L~5.3μg/L;再现性限分别头.5μg/L~1.0μg/L、3.6ug/L~7.0μg/L,
6家实验室对目标化合物加标浓度为2.0ug/L和20.0μg/L的地下水样品进行了6次重夏测定:实验室内相对标准偏差分别为1.6%~14%、1.5%~18%;实验室间相对标准偏差分别为7.8%~11%、4.5%~16%;重复性限分别为0.2μg/L~0.5ug/L、3.3μg/L~5.4μg/L;再现性限分别为0.5μg/L~0.6ug/L、5.5ug/L~9.5μg/L
6家实验室对目标化合物加标浓度为2.0μg/L和20.0ug/L的生活污水样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为2.1%~19%、1.2%~17%;实验室间相对标准偏差分别为9.6%~17%6
HJ1183—2021
3.2%~17%:重复性限分别为0.3μg/L~0.5μg/L、3.3ug/L~6.1μg/L;再现性限分别为0.7μg/L~0.9μg/L、3.4μg/L~9.3μg/L。6家实验室对目标化合物加标浓度为2.0ug/L、20.0ug/L和200ug/L的有机磷生产废水总排口样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为3.5%~19%、1.7%~20%、2.8%~14%;实验室间相对标准偏差分别为4.7%~17%、4.1%~14%、4.0%~12%;重复性限分别为0.3μg/L~0.6μg/L、4.5μg/L~6.0μg/L、29μg/L~45μg/L:再现性限分别为0.6μg/L~1.0μg/L、4.7μg/L~8.7μg/L、36ug/L~72μg/L。
6家实验室对含甲胺磷平均浓度为1.3μg/L、乙酰甲胺磷平均浓度为1.5μg/L的有机磷生产废水车间排口样品进行了6次重复测定:实验6.3%~7.5%;重复性限为0.4μg/L~内相对标准偏差为3.7%~19%:实验室间相对标准偏差为0.0μg/L:再现性限为0.5g/L~0.6μg/L。6家实验室对含甲胺磷平均浓度为031间排口样品分别加标2.0μg/L
用胺磷平均浓度为1.5μg/L的有机磷生产废水车进行了6次重复测定:实
检室内相对标准偏差分别为1.4%~16%、0.93%~15%实验室间相对标准扁差分别为2.3%13%6.0%
12%;重复性限分别为0.4ug/L~
再现主限分别为 0.5μg/L~0.8 μL、4.9/g/L~7.1 μg/L。0.7ug/L、2.6ug/L~4.2μg/L;
10.2正确度
标浓度为2.0μg/L和20
合物加
6家实验室对目标化
2.8%~110%,加标回临
标回收率分别为69.8%
(87.3±18.2)%~(104
化合物力
6家实验室对目标
标回收率分别为77.4%
(91.3±22.0)%~(99.
的表水样品进行了6次分析测定:加值分为(91±33.8)%~(99.3±13.2)%、.oμug/L的地
标浓度为2.0ug/L租0
示化合物力术
6家实验室对目标
标浓度
加标回收率分别为
(94.0±18.2)%、(88.5±
(94.7±6.0)
6家实验室对目标化合物册标浓度进行了6次分析测定:加回收率分另别下水样品进行了6次分析测定:加终值分别
为(86.
±14.4)%~(103±16.2)%
活污水档
品进行了6次分析测定:
加标回收率最终值分别为(90.0±26.0)%~120ug/L的有机磷生产废水总排口样品110%、
/9.2%~110%,加标回收率最
终值分别为(90.5±26.0)。
(99+94)%(88.3±16.0)%~(100±8.2)%)(90.2±13.2)%~(98.2±7.8)%。6家实验室对含甲胺磷平浓度1.3μg/L、乙酰甲胺磷平均浓度为1.5μg/L的有机磷生产废水车1200井行了6次分折测定,
间排口样品分别加标2.0ug/L
67.2%~110%,加标回收率最终值分别为88精密度和正确度结果统计参见附录B。11质量保证和质量控制
11.1空白试验
标回收率分别为70.2%~112%、
(105±135)%、(84.7±22.0)%~(101±22.0))%恩服务平
每20个样品或每批次(少于20个样品)应至少做一个空白试验,测定结果应低于方法检出限11.2校准
分析样品之前,应建立能够覆盖样品浓度范围的至少5个浓度点的标准曲线,曲线的相关系数应≥0.995。每20个样品或每批次(少于20个样品)应测定一个标准曲线中间浓度点,其测定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应在±20%以内,否则,应建立新的标准曲线。7
HJ11832021
11.3平行样
每20个样品或每批次(少于20个样品)应分析一个平行样,实验室内平行样的相对偏差应≤20%11.4基体加标
每20个样品或每批次(少于20个样品)应进行一个基体加标样的分析,基体加标回收率应在60%130%之间。
12废物处置
并的好机
实验中产生的废物应集中收
依法委托有资质的单位进行处理。应你闪
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附录A
(规范性附录)
方法的检出限和测定下限
表A.1给出了本方法中4种目标化合物的方法检出限和测定下限。方法检出限和测定下限
化合物名称
氧化乐果
甲胺磷
乙酰甲胺磷
辛硫磷
英文名称
methoae
ethaidonos
1113-02-6
10265-92-6
徐出限/(μg/L)
Aeepyate
30560-19-1
HJ1183—2021
测定下限/(μg/L)
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HJ 1183—2021 水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
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