【国家标准(GB)】 谷物制品脂肪酸值测定法

中华人民共和国国家标准
谷物制品脂肪酸值测定法
Method for determination of fattyacid value of cereal products本标准参照采用国际标准ISO7305：1986《谷物研磨制品1主题内容与适用范围
GB/T 15684—1995
一脂肪酸的测定》。
本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的仪器、试剂，操作步骤及结果计算。
本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。2引用标准
粮食、油料检验水分测定法
GB5497
3方法原理
在室温下用无水乙醇提取谷物制品中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。4仪器
4.1带塞锥形瓶：150mL、200mL。4.2移液管：50mL。
4.3比色管：25mL。
4.4微量滴定管：5mL，最小刻度为0.02mL。4.5天平：感量为0.01g。
4.6振荡器。
4.7样品粉碎机。
4.8玻璃短颈漏斗。
4.9表面血。
4.10定性滤纸：中速。
5试剂
5.1无水乙醇：A.R.。
5.21%酚-乙醇溶液：1.0g酚酸溶于100mL95%(V/V)乙醇。5.30.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氧氧化钾水溶液，即称取约28g氢氧化钾溶于100mL水中，再取20mL0.05mol/L氢氧化钾水溶液用95%（V/V）乙醇稀释至1000mL。5.40.01mol/L氢氧化钾-乙醇溶液标定：精确称取经105℃烘2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.05g（精确至0.0001g）于150mL三角瓶中，加入50mL无二氧化碳蒸馏水溶解，加入1%酚酸指示剂3～5国家技术监督局1995-08-17批准480
1996-01-01实施
GB/T 15684--1995
滴，用配制的未知浓度的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下用去氢氧化钾毫升数(V)，同时作空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下用去氢氧化钾毫升数(V。），按式(1)计算：
c(KOH) =(v-V× 204. 23 × 1 00式中：c(KOH)-—氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L，W—-称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g;V,—滴定用去的氢氧化钾溶液体积，mL；V。一空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，mL；204.23--—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；1000-—换算系数。
6作步骤
·（1)
6.1试样制备：取混合均匀样品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。
注：粉碎后的样品在常温下，脂肪酸会逐渐增加，因此样品经磨碎后应尽快测定，最好不超过1d。如果不能及时测定，应存放在冰箱(4℃)中。
6.2提取：称10士0.01g试样于150mL磨口带塞三角瓶中，并用移液管加入50.0mL无水乙醇，置振荡器上，振摇10min。
6.3过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25mL比色管收集滤液25mL以上，并立即准确调节至25mL，6.4：滴定：将比色管的25mL滤液移入三角瓶中，并用50mL无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管(加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中，加入几滴酚酸指示剂后用氢氧化钾-乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾-乙醇溶液毫升数（V）。6.5空白试验：取25mL无水乙醇加50mL无二氧化碳蒸馏水于三角瓶中，加几滴1%酚指示剂，用氢氧化钾-乙醇溶液滴定至呈现微红色，记下耗用氢氧化钾-乙醇溶液毫升数（V。）。6.6测定次数：同一试样进行两次测定。7结果计算
7.1脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。脂肪酸值按式(2)计算：
脂肪酸值(KOH mg/100 g 干基）=(V,--V。）× c × 56. 1%%x100
式中：V,-—滴定试样用去氢氧化钾-乙醇溶液体积,mL；V。---—滴定空白用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，mL;50-—-提取试样用无水乙醇的体积，mL；25-—用于滴定的滤液体积，mL，（2）
GB/T15684-1995
氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L；56.1—-氢氧化钾摩尔质量，g/mol；-试样质量，g
100-—换算为100g试样质量，g；W-
一试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。计算结果取小数点后一位数。bZxz.net
7.2两次测定结果差值符合重复性要求时，求其算术平均值为测定结果。7.3重复性
由同-分析者对同试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g。附加说明：
本标准由中华人民共和国国内贸易部科技司提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由国内贸易部成都粮食储藏科学研究所负责起草。本标准主要起草人祁先美、杨建新、王杏娟。482
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