【国家标准(GB)】 高粱中单宁含量的测定

中华人民共和国国家标准
高梁中单宁含量的测定
Sorghum--Determination of tainnin content本标准等效采用国际标准ISO9648：1988《高粱中单宁含量测定方法》。1主题内容与适用范围
本标推规定了高中单宁含量的测定方法。本标准适用于高粱中单宁含量的测定。2引用标准
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB5497粮食、油料检验水分测定法3原理
GB/T 15686—1995
用二甲基甲酰胺溶液振荡提取高粱中单宁。过滤后取滤液，在氨存在的条件下，与柠檬酸铁铵形成一种棕色络合物，用分光光度计在525nm波长处测定其吸光度值，与标准系列比较定量。4试剂及溶液
所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.1单宁酸标准溶液：2.5g单宁酸溶于水中，定容至1000mL。该溶液避光、低温保存，一周内稳定。单宁酸标准来源不同，对测定结果有影响。因此，推荐使用分子量为1701.25的单宁酸作为标准品，并且配制0.3mg/mL的单宁酸标准溶液，按6.5.2测得吸光度值应在0.45~0.55范围之内。4.28.0g/L.氨溶液：取浓氨水(25%~28%)3.6mL，定容至100mL。4.375%（V/V）二甲基甲酰胺溶液：取75mL二甲基甲酰胺，加水约20mL，混匀，放至室温，然后定容至100 mL。
注意：二甲基甲酰胺对肺、皮肤和眼晴有伤害。4.43.5g/L柠檬酸铁铵溶液：柠酸铁铵试剂铁的含量在17%（m/m）~20%（m/m）之间；3.5g/L溶液，使用前24h配制。
5仪器
5.1分析天平：感量0.0001g。
5.2机械粉碎机：带孔径为1.0mm的筛子。5.3中速滤纸。
5.4振荡机。
5.5可见分光光度计：10mm比色血。5.6移液管：50mL。
国家技术监督局1995-08-17批准486
1996-01-01实施
5.7刻度移液管：1mL、10mL。
5.8试管。
5.9容量瓶：25mL。
5.102具塞三角瓶：100mL。
6分析步骤
6.1试样制备
按GB5491取样。
GB/T 15686-1995
样品弃去杂质，用机械粉碎机粉碎，并全部通过1.0mm孔径的筛子，充分混匀。粉碎的高粲试样在避光、干燥的条件下最多保存几天。因此，试样粉碎后应尽快测定。6.2水分测定
按GB5497测定试样水分含量。
6.3提取
称取试样约1g，精确至0.0001g，置于100mL三角瓶中，准确加入50mL75%二甲基甲酰胺溶液，加塞子密封，于振荡机上振荡60min，然后用双层滤纸过滤，滤液备用。6.4测定
6.4.1用移液管吸取提取液（6.3）1.0mL，置于试管中，用移液管移加6.0mL水和1.0mL氨溶液，振荡均匀、静置。自加氨水10min后，以水作空白，用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值，6.4.2用移液管吸取提取液（6.3)1.0mL，置于试管中，用移液管移加5.0mL水和1.0mL柠檬酸铁铵溶液，振荡均匀，再加1.0mL氨溶液，充分振荡均匀、静置。自加氨水10min后，以水作空白，用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值。结果为两次测定吸光度值之差。6.5绘制标准曲线
测定试样的当天，按以下步骤绘制标准曲线。6.5.1用移液管准确吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL单宁酸标准溶液（4.1),分别置于6个25mL容量瓶中，用75%二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度（标准溶液系列分别相当于00.1，0.2，0.3,0.4，0.5mg/mL的单宁酸含量）。
6.5.2用移液管分别吸取以上单宁酸标准溶液系列1.0mL，置于6只试管中，各准确加入5.0mL水和1.0mL柠檬酸铁铵溶液，振荡均匀，再各加1.0mL氨溶液，充分振荡均匀、静置。自加氨水10min后，以水作空白，用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值。6.5.3以吸光度值作纵坐标，单宁酸标准溶液系列中单宁酸含量（mg/mL）作横坐标，绘制标准曲线。7结果计算
高梁单宁含量以干基中单宁酸质量的百分数来表示，按下式计算：5X×100-bZxz.net
单宁（%）=
式中：c——试样提取液测定结果（6.4)，从标准曲线上查得相当的单宁酸含量，mg/mL，m-试样质量，g,
H—试样的水分，%。
重复性
GB/T15686—1995
由同一一操作者同时或连续两次测定结果的允许误差不超过0.1%，取两次测定的平均值作为测定结果（保留小数点后第二位）。附加说明：
本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由郑州粮食学院负责起草。本标准主要起草人霍权恭、范璐、周展明、朱之光、蔡凤英。488
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