【国家标准(GB)】 油脂试样制备

中华人民共和国国家标准
油脂试样制备
Oils and fats-Preparation of test sample本标准等效采用国际标准ISO661：1989《动植物油脂一主题内容与适用范围
GB/T 15687-1995
一试样的制备》。Www.bzxZ.net
本标准规定了为分析目的，从动、植物油脂的实验室样品中制备试样所用的设备及操作步骤。本标准不适用于乳化脂肪(如：黄油、人造奶油、蛋黄酱等)。2定义
试样：按下述规定的操作条件从实验室样品中分提出的供分析用的部分。3原理
混合油脂样品，必要时用适当温度加热。需要时，用过滤法分离不溶物，用无水硫酸钠干燥去除水分。
4试剂
无水硫酸钠GB9853。
5设备
5.1电热干燥箱：带恒温控制器，可调节温度。5.2热过滤漏斗。
5.3密闭容器。
6步骤
6.1混合与过滤
6.1.1液态样品，澄清无沉积物。摇动装有实验室样品的密闭容器使其尽量均匀。6.1.2液态样品，混浊或有沉积物。6.1.2.1测定下列项目：
a．水分和挥发物；
b．不溶性杂质；
比重，
任何需要使用不可过滤样品或加热影响测定的测定项目。d.
剧烈摇动装有实验室样品的密闭容器直至沉积物从容器壁上完全分离，检查是否有沉积物依旧粘附在容器壁上，如果有要完全除掉（必要时打开容器），使其混合到样品中去，立即将样品转移到另一容国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施
6.1.2.2对于其他测定项目
GB/T 15687
将装有实验室样品的容器置于50℃的干燥箱（5.1)内直到样品达到50℃，然后按照6.1.1操作。如果加热混合后样品不完全澄清，将油脂过滤，可在50℃恒温干燥箱内进行操作或用热过滤漏斗（5.2）。为避免油脂被氧化或聚合而发生的任何变化，样品在干燥箱内放置不能太久，滤液应完全澄清。6.1.3固态样品
6.1.3.1对于6.1.2.1中规定的a和b两个测定项目，实验室样品要缓慢加温直到刚刚混合并通过混合使样品尽量均匀。
6.1.3.2对于所有其他测定项目
在干燥箱中（5.1)熔化实验室样品，温度控制在高于油脂熔点10C。加热后样品完全澄清按照6.1.1进行操作。如果混浊或有沉积物，祥品需在适当的温度下过滤，可用热过滤漏斗或在干燥箱内进行操作，滤液应完全澄清。
6.2干燥
如果混合后的样品中仍含水分（特别是酸性油脂和固体脂肪的情况），由于水分的存在可影响结果的那些测定项目（如：碘价）应进行干燥。采用的所有方法必须避免样品被氧化。为此，将部分充分混合的样品（见6.1.1，6.1.2.2或6.1.3.2)置于高于熔点10℃的于燥箱（5.1)中尽可能越短越好，在氮气流保护下干燥，按10g样品加1～2g的比例加无水硫酸钠。切勿在超过50℃温度下干燥。注：在温度超过32.4℃时，硫酸钠失去干燥剂的性能，因此必须在真空下干燥。对于要在50℃以上干燥的脂肪，必须先溶于溶剂然后干燥。
充分搅拌加入无水硫酸钠的热样品，然后过滤，冷却时如油脂发生凝固，在适当温度下，但不得超过50℃，在干燥箱内或用加热漏斗进行过滤。7存贮
实验室样品装于密闭容器内。应避光保存于不易氧化的环境下，且存于温度低于10℃的冰箱中，这样可存贮三个月。
对于操作过程中组成（6.1.2.2，6.1.3.2或6.2)容易改变的实验室样品要优先存贮。过滤和干燥后的实验室样品，可在相同条件下存贮。附加说明：
本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由国内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草。本标推主要起草人郝希成。
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