【商检行业标准(SN)】 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2249---2009
塑料及其制品中一甲酸酯类
增塑剂的测定
气相色谱质谱法
Detcrmination of plthalates in plastics and plastic articles---Gas clromatography-mass spcetrometry(GC-MS)method2009-02-20发布
中华人民共利国
同家质量瑜督检验俭疫总局
数引防伪
2009-09-01实施
车标准附录 A为规范性附录,附录B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监酱管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共利国深出人境检验检疫商负责起草，本标主要起卓人：主成云，张伟业、刘丽友志喜，吴景武。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SW/T2249-—2009
1范围
塑料及其制品中邻茶二甲酸酯类增塑剂的测定气相色谱-质谱法
SN/T2249—2009
本标准规定了塑料及其制品中12种邻米二中酸配类增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。本标准造而于塑料及其制品中12种邻萃甲骏酯类增塑剂的测定。邻苯二甲骏酯类增塑剂的分稚增塑刻的英文名你，化学文旗编号和分子式见附录A。于结构为:R,-COC,H, COR
2原理
样品采用乙酸乙酯为提政潜剂，经微波萃取，提最没是容后用气相色谱-质谱仪进行测定，内标然定量。
3试剂和材料
徐另有规定外，所用试剂应均发3. 1 乙酸乙酯。
3.2邻米二甲酸酯类标品：纯蔓
3.3增潮剂标准信备溶液：分别准确称取邻米二中龄三酯（DMP)标准品（3.2）、邻苯二甲酸二乙酷(IHP)标推品（3.2）、邻苯一康南10.91g、邻苯二片酸二异T酯
（DINP）标准品（3.2）和邻装二中酸开务（D标准品（3.2）客100.0m，分冠置100mL容量中，用乙酸乙脂(3.1)橘释至刻度混钧3.4内标物：多米二中酸二成酷DAPamfraate
：纯度2075，
3.5内标物标准储备率液：准确称教造量的案甲酸二能（DAP）标准品（3.4）.用乙酸乙酯（3.1）配制成浓度为0.13ng/ml.的标准储备微3.6混合标准工作溶液：取适量内标物标准借备游被（3.5）、增塑剂标准催备籍液（3.3），根据筛要用乙酸公酸（3.1)释战适浓度的稳合标准工作溶液3.7内标溶液：取适量内标物储备溶液（3.1），根据需爱用乙酸乙酯（3.1)稀释成适当浓度的溶液。3.8有机过滤膜：0.45#。
4仪器
4.1气包谱-质谱联用仪(GC-MS)：配EI源。4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3微波萃最仪，
容量瓶，10mL.50mL100mL
SN/T 2249-2009
5分析步骤
5.1样品制备
取5g~10g代表性样品：将其剪碎至0.25cn×0.2cm以下，混勺。5.2提取
栋敢0.5%样品（精确到0.001），置于微波样取管中加人15mL乙酸乙醛（3.1），布100下微波萃取30miz，然活将举取液转移全59ml容量瓶中，戏湾用少量乙酸乙酪（3.1）洗3次，合并*取液，追容至30mL。准确移取适虽该样品落液至10mL容量瓶中，准确加人适量的DAP内标游液(3.7)，以乙腰乙酯（3.1.定至刻度。用0.45mm有机过滤膜(3.8)过滤，上机待测。如溶液中待测物度过高，则适当稀释后再进样。5.3气相色谱-质谱条件
a）色谱栏：DB-5MS毛细管柱30mX.0.25mmXU.23μm，或相当者：色谱柱温度：初温90℃，保持1min.以s℃/min升至200，保邮2min，然后以5/minh)
升率235C，保留8min，再以5℃/min开至250C.保持2mir，录后以20/min升至390℃，保持7min
进样Ⅱ温度：250：
色谱-质谱接口温度：250℃：
离子源温度：250：
载气：氛气，纯度209.999%：流速，1.0mL/min：进样量：1μ.
进样为或：不分流进,1.（ min后开阔，电离方式：EI：
质量打描范围：45u~~550u：
电商能量：70eV
扫瓶方式：全扫描：
u）溶剂延退：3.0 min
5.4气相色谱-质谱分析
本标准采用全扫描模式定性。妇果样液与混台标准济液（3.6)的总离了流图比较，在相同保留时间有峰出现，则根据表1小定性高子对其确证。表1“12种邻素二甲酸酯类增望剂的化学名称、分子式、定性离子及定盘离子浮号
化学名称
等苯二甲醛一甲磷
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯一甲酸一丙酯
邻老二手胶二异酯
邻米二手酸二酯
邻送二甲酸一正己酯
邻苯二甲校「草苄基酯
邻天二酸环已配
邻蒸一甲酸一（2乙送己基）酯
邻非二印较二止字间
邻术二中骏二科
邻苯一甲酸二异孕醇
分子垫
CheloO
Gra H..O.
CtHasOs
Cig lizeO4
CzoHa O
Cag lls On
C2u H2s O
-aa ilag Ox
CaeH204
C-zs Hes O
特征碎片
参考定性离子(m/)及丰度比
163 + 135 : 164 + 194= +0( : $ : 13 : 849 + 177 : 150 + 105 -~100 : 27 : 3 + 8149 r 150 : 41 : 76_1cC : :4 : 21 : 16249:57:20:42w1c0:13:12:1
149: 100 : 205 : 223-100 + g+ 6 + 7149 + 43 + 41 : 29- 1Cco : 27 : 16 : 12149:150:206:238-1C0:2:316
148:167:55:150100:48:21+16
119 : 150 : 107 : 279 -130 11 + 35 : 18275 : 39C : 25: -- 100 : 8 : 20293 : 415 + 2/5-100 : 5 : 3
337 : 44 : 321-100 : 5 : 8
定受商子(m/2)
SV/T2249-2009
根据样液中被测物合量清况-加人浓度相近的内标浴液（3.7），根据1中定量离了的峰面积用内标法内量。
接上述分析条件（5.3)对浪合标准1作溶液（3.6)进行分析，所得12种邻乘二酸酯类增剂的总离子流色谱图参见附录B。
对J-DMP、DEP、DPRP、DIRP、DBP、DHxP、BBP、ICHIP、DEFIT、其色谱峰分离比较完全、采用总离子流色峰而积或提取相应约定量离子的择面积即可准确定量。对于DINP和DIDP，由于有大量同分异构依的存在，其色谱峰为一系列的“五指峰”，它们之间存在谱峰的部分重叠，而INOP的色谱峰和它们之间也存在色谱峰的部分重叠。因此选取它们互不相同月相对具有·定特征性的碎片进行定量；其政离子色谱图参见附录C。
5.5空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算
6.1增翌剂各自对内标的对较正因了：按式（1)计算：AXm
式中：
于一：12种邻苯二中酸酯类增期剂各自对内标物的校正固子；A
标准溶液中的内标峰面积；
增望剂标准晶质量：单位为意克(mg）：A.一—混合标准液中相应物放的峰面积；2
折过的标准溶液中的内标质量，单位为毫克（工名)。6.2试样中增期剂各自的含量接(2)计算：X:-tx(=A)×m×10
式中：
试样中增望剂的含量，单位为毫克每千克（mg/ku）：校正因学：
A--试样中增塑剂峰面积；
空白峰南积：
试栏中内标成，单位为尝克（双）；A1——试样吨内标峰面积；
样品质量，单位为毫克（mg）。计算结灵表示到小数点后两位：7测定低限和回收率
7.1测定低限
本标准对12种邻苯二甲酸醋类增塑剂的测定低限分为0.5mg/L(DIBP、DHxP、DCHP、DNOP)..3 g/L.(DMP.DEP.DPRP,DBP.BBP.DEIHIP), 0 Mg/L(DINT,DIDP)。7.2回收率
本标准中12种邻米二甲酸酯类增整剂的同收率见衰2。SN/T2249--2009
表212种邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率水平1
入量/ng
回收率/
86-~105
87-104
99~-135
99~-105
95~-110
87--103
流人ug
厨收率/%
88~-105
88~105
95--110
96--104
92--166
94·-1C4
加人g
同收率/%
90-1:4
96~-105
3--102
94-103
94--102
98-103
65~-103
93--101
附录A
（规范性谢录）
SN/T 2249-2009
12神邻苯二甲酯类增塑剂的中文名称、英文名称、化学文摘编号和分子式表A.112种邻苯二甲酸酯类增塑剂的中文名称、英文名称、化学文摘编号和分子式增塑剂名称
邻茶二甲酸一中酯
邻萍一甲酸二乙酯
邻苯一甲酸二内醋
邻本二甲醛二
邻举二十酸二丁指
二甲正己酯
邻苯甲，基卡基脂
邻辈一三酸二坏已酯
甲二（2基基）
邻莘二甲醛二正辛酯
二酸异酯
本二甲险一兄双
英文丝称(缩写)
simethylphthalate(IMP)
dierhyishrhalate(DEP)
di r-propyl shthalaic(DPRP)
化学文摘级号（CASNc.）化学分子武13111-3
84-66-2
13°-16-8
berzylbutylph-liahitetrps
dicy:lohes
histseeledrtenstateanrHry
laePNGin
onpltaex
84-4-2
8-15-3
85-63-7
84-61-7
.17817
11784-
28:63-12-3
26761-63-9
Ce Ha Ca
GisH22O
C.. Hze .
Ca. FHae O
Ca4 Hla8 O,
Ca He O
SN/T2249--2009
MCounts
600号
500号
200年
附录B
（资料性附录）
12种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品的总离子流色谱图12
舒案甲凌二甲酯dimethylpahalateiDMP）（7.2mir）2
邻苯二醛一乙指diethylrhthalz:e(DEP)(8. 4 mn);等苯甲酸二内di-rpropylphtnalatetDPRP)Go.1mia)：邻苯二中酸异丁醛diaobutylphtheta（DP（11.2min)；5-等苯二酸丁脂dibu.ylphtlulare(DB)(12. 1 min);aiamylphthalate(DAP）4.0min)（内标）；6-—-邻苯二甲酸二戊酯
邻本二甲二正己酯dihexylpnthaiateDHxP(16.8min);邻苯二甲丁基下华脂hanxylbitylphthaiate(BBP)(17.0min）：苯一甲做二环已酯dieyelo.rexylp-halate(DCHP)(20.7uin)；邻苯甲酸（2乙基己基）酯bis<2-ethylhexyl)phthzlate(DEHP)(21.3min)；邻菜甲胶二止产醛dioclylpulhslate（DOP)(26./-nin）邻苯二甲酸二异于酯ditsononylphtheleit(25.728.6min)，邻苯常酸二开类脂diisoelerylphthalae(27.1~.29.2min)，图B.112种邻苯二甲酸酯类增塑剂的总离子流色谱图tinin
MCont:nts
200号
MCounts
消点嘉业中
附录Cbzxz.net
（资料性附录）
DNOF、DINP、DIDP的提取离子色谱图D=HP
邻蒸二甲酸二正辛醋
邻萍二甲酸二异王
图 C 3
邻苯二甲酸二异癸酯
lons:279.0NOP
SN/T2249—2009
di-n-0ctylphihalte(1Np）（26.1in）的提取离子色谱图orz:203.心
isorouylphihalate（DiNp）（25.7～28.6min）的提取子色谱图lcns:307.0
disidecylphthalate(IDP)(27. 1～29.2 m)的摄取离子色谱图SN/T 2249-2009
中华人民共和国出大境校验核校行业标准
塑料及其制品中邻苯二中酸酯类增塑剂的测定气相色谱-质谱法
SN/T 2219
中山标院出版社出版
北京复兴门州三里河北街16号
邮政编码：10C045
网址s, n:.n
电话：6852394058517648
中国标准出版社秦皇岛印1印刷
开本880×12301/16
2003年E月第一版
印张0.75华载1千字
2009年3月第·一次日周
印数—2030
书号：155063：2-19651
0UUGb7GG L/ AS
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。