【国家标准(GB)】 无机化工产品中砷测定的通用方法 第2部分：砷斑法

ICS 71. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T23947.2—2009
无机化工产品中
砷测定的通用方法
第2部分：砷斑法
Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determnination of arsenic conlentPart 2.Gutzeit method
2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T23917《无机化T产品中测定的通用方法》分为两个部分：第1部分：一乙基一硫代氨基甲酸银光度法；第2部分：砷斑法。
本部分为GB/T23347的第2部分。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有油和化学工业协会提山。GB/T 23947.2—2009
本部分由全函化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)口。本部分主要起草单位：浙江省建德市大石碳酸钙有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：周新民，汪丽红、陆思伟、孙书军、马军。本部分为首次发布。
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1范围
无机化工产品中
砷测定的通用方法
第2部分：砷斑法
GB/T 23947.2—2009
GB/T 23947 的本部分规定了无机化工产品中砷测定的通用方法一一碑斑法的原理、安全提示、…-般规定、试剂利材料、仪器、设备和分析步骤。本方法适用于无机化工产品中微量碑的测定。其最低检山质晟分数为0.25g/kg（以As计）。2、.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23947的本部分的引用面成为本部分的条款。凡是注II期的引用文件，其随后所有的修改单（不包拷勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然施，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOID）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用质标准溶藏的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3原理
在酸性溶液中，用碘化钾和氮化亚锡将As(V）还原为As(Ⅱ)。加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As（Ⅲ)进步还原为碑化氢。化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的砷求化物，可用于砷的目视比色法测定。
As+++3Zn+3H--→ AsH, + + 3Zn2-AsH，＋2HgBrAsH(HgBr)（黄色)＋2HBr4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有每性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水种洗，严量者应立即治疗。
5一般规定
本部分所用试剂和水，作没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/TG682一2008规定的三级水。
试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T369G.2、HG/T3696.3之规定制备。
6试剂和材料
6.1无砷金属锌。
6.2盐酸。
6.3碘化钾溶液：15Ug/L。
6.4氯化亚锡资液：100g/L,有效期-个月。1
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6.5乙酸铅棉花。
6.6漠化求试纸。
6.7砷标准购备液：1mL溶液含碑（As)0.10mg用移液管移取10mL按HG/1'3696.2配制的砷标准溶液，置于100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。置丁冰箱内保存，有效期一个月。6.8砷标准溶液：1mL溶液含砷（As)0.001mg，用移液管移取1ml.弹标准储备液，置于100mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。
7仗器，设备
7.1锥形瓶或广口瓶：容积为150ml~20UmL7.2玻璃管长180mm，上部直径为6.5mm，管的近末端侧面有-直径约为2tntm的孔，使用前装人乙酸铅棉花，高约60mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面有两个耳钩，供固定玻璃幅用。7.3玻璃相：下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔点径6.5mm，上面有弯月形凹槽。7.4测种装置：如图1所示。使用时将皱璃帽蓝在玻璃管上端管口，使圆孔孕相吻合将溴化求试纸夹在中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃州与玻璃管固定。3
锥形瓶：
2.—橡胶塞
一被璃管；
玻璃梵上端管口；
·被璃帽。
图1 测砷装置
8分析步骤
8.1称样和试验溶液的制备
称量和制备试验浴液的方法按有关产品标雅中的规定（干扰离子的消除参见附录A），并调节诚验溶液 pH值约为7。
8.2测定
用移液管移取适量试验溶液（含碑量约为0.00lmg~0.002mg），移入锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60nL。加6mL盐酸液，摇勾。加5mL碘化钾溶液及0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10mim。加2.5g无砷锌，立即按图装好装置，暗处在25℃~30℃放置1h～~1.5h，漠化汞成纸所皇棕黄色与标滩比较。
标准是取规定量的碑（As)标准溶液，与样品同对同样处现。2
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A.1硫化物
附录A
（资料性附录）
干扰及消除
GB/T 23947.2—2009
当溶液中存在微量的硫化物时，在生成碑化氢的同时也生成硫化氢气体，于扰的测定，在定砷器的管路中塞进艺酸铅棉花可以消除十扰。.2低价硫的化合物或易生成硫沉淀的化合物样品上体为低价硫化合物或易生成硫沉淀的化合物，例如硫代硫酸钠，应先加硝酸将样品氧化戒硫酸盐,并在水浴上蒸干，除去过量的硝酸，制备成试验溶液。A.3铜盐
样品主体为铜盐时会于扰砷的测定。消除的方法是在样品溶液中加少量Fe（Ⅲ），滴加氨水使铜、铁沉淀，此时与氢氧化铁共沉淀。继续滴加氨水。使铜成铜氨配（络）离子溶解，过滤、洗涤、沉淀，并用热盐酸溶解，制备成试验溶液。A.4亚铁盐
样品主体为亚铁盐时砷斑法的灵敏度会大大降低。此时可向样品溶液中加入硫酸联氨和盐酸，使砷完全转变为As(I川I），加热蒸出三氯化碑，收集馏出液测碑。A,5汞盐
样品主体为汞盐时，对测定砷有于扰。消除主体的方法晟向样品溶液中加人氢氧化钠和过氧化氢，使IIg（Ⅱ）还原成金属末，过滤除去汞，合并滤液和洗液、蒸1，使过最的过氧化氛分解，制备成试验溶液。
样品主体为盐时，因锑与碑同族，此法测砷时也能起相似的反应。因此，不能用此种力法测定锑中的砷。
A.7具有氧化性的样品
A.7.1测定高锰酸钾中的砷，先用硫酸将样品酸化，再滴加过氧化氢将Mn()还原为Mn(Ⅱ）；A.7.2测氯酸钾中的砷,加人盐酸,发干，使氯酸钾完全分解；A.7.3测硝酸或硝酸盐中的砷，先加硫酸并加热，将硝酸缸净。A,8碱性样品
样品为碱性时，将试验溶液中和以保证溶液的酸度范围。GB/T 23947. 2-2009
打印11期：2009年10万30日
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第2部分：砷斑法
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