【国家标准(GB)】 无机化工产品中重金属测定通用方法

ICS 71.060.01
华人民共和国国家标准
GB/T23950-2009
无机化工产品中重金属
测定通用方法
Inorganic chemicals for industrial useGeneral nethod for determinalion of heavy metals2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数出路
2010-02-01实施
本标准由中国石和化学工业协会提出，言
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)山I口。GB/r23950—2009
本标准主要起草单位：湖北兴发化集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、多筑多化股份有限公司、青岛海洋化工有限公司本标准主要起草人：弓创周，金铸、王建萍、柳春黏CHINA
本标痛为首饮发布。
1范围
无机化工产品中重金属，
测定通用方法
GB/T 23950-2009
本标准规定了无机化工产品中重金属测定通用方法一一日规比色法的安全提示，一般规定、方法原理、试剂、仪器、分析步骤。
本标准适用于无机化工产品中重金属（以Pb计）的限量测定。检测范围为：0.2g/ml.～2 μg/mL.
2规范性引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标谁。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（1S()3696：1987，MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化T.产品化学分析用制剂及制品的制备3安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或脑蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008规定的三级水。
试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备。
5方法原理
无机化工产品中的重金属离了与负二价硫离子在弱酸介质（pH=3～4)中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，可用于重金属的目规比色法测定。6试剂
6.1盐酸溶液，1十1。
6.2氨水溶液：1+14。
6.3乙酸盐缓冲溶液(pH3.5)。
称取25,0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mI.盐酸溶液（1十1),再用稀盐酸或稀氮水调节pH值至 3. 5,用水稀释至 100 mL。bzxZ.net
6.4硫化氢饱和溶液（临用时制备）。6.5硫化钠溶液。
CB/T23950—2009
6.6铅标准浴液I：lmL溶液含铅（Pb)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。6.7铅标准溶液Ⅱ：1ml落液含铅(Pb)0.010mg。用移液管移取10nL铅标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液现用现配。
6.8酚磁指示液：10 g/L的乙醇溶液，仪器
比色管：50 mL。
分析步骤
8.1试样溶液的配制
按照产品标准的规定私式样，不同的产品选用与其相应的样品处理方去，将处理后得到的试样溶液（如果试样溶液不漫，对共进行道用盐酸溶液或氨水溶
谢放人5m
比色管中稀解至25m，加滴盼献指示液，再PH至个
性（酷的红色网利褪去然后和5mL酸盐缓冲游液，混勾，备用。
8.2标准比色溶液的配制
标准比色溶液产品标准重金属的指标要求移取规定量的销标准溶液Ⅱ和适量基体（如果试液中不含基体或基在的存在对测定影响则不必加，与同体段试液同时同样处理。8.3测定
向试样溶液和售比色溶液的比色骨中各加大10叫新制备的包和硫化氢木溶净或2滴硫化钠溶液，加水至50m刻压，搭匀，放置10mm深于标准比色溶液。
置手自鱼青景下从上方及侧方观穿，试验溶液的颜色不
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