【国家标准(GB)】 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法 蒸馏-酸碱滴定法

ICS71.060.01
中华人民共和国国家标准
GB/T 23952—2009
无机化工产品中总氮含量测定的通用方法
蒸馏-酸碱滴定法
Inorganic chemicals for industrial useGeneral method for the determination of total nitrogen conlenl-Distillation-acid-base titrations method2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准由中国石油和化学工业协会提出。言
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归。GB/T 23952—2009
本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：施秀华、郭贤惠、陆思伟、刘军、马军。本标准为首次发布。
1范围
无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸馏-酸碱滴定法
本标准规定了测定无机化工产晶中总氮含量（硝态氮、铵态氮）的通用方法方法提要、安全提示、一般规定试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算GB/T 23952—2009
蒸馏-酸碱定法的
本标准适用于无机化工品中总金含量的测定，本方法适用于无机化工产品中常量、半微量氮的测定。HIN
2规范性引用文件
下列文件中的务款通本标准的引用面成为标准的条款
凡是注期的引用文件，其随后所有的内容）或修订版本均不适，
的修改单（不包括）
用手本标准，然而
究是否可使用这些
GB/T6682
HG/T3696
HG/T369
方法提要
的最新版
凡是不注
鼓励根据本标准达城协议的各方研最新版本
期的引用文件，其
重用于本标准。
分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）无机化工产
品化学分析用标准滴定溶液的制备无机化工产
品化学分析用制剂及制品的制备口用定氮合金将硝态氮还原为钱态氮，在碱性介质中
用蒸馏法将氨蒸出，并吸收在过量硫酸溶液中。以甲基红次甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定安全提示
本试验方法中用的部分试剂具有廉蚀性，操作者须小心谨慎！AN
重者应立即治疗。
一般规定
如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严维明其他要求时，均指分析纯试剂和B/T66822008规定的三本标准所用试剂和永，在设有
级水。
试验中所需标准滴定溶液，制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T36!6.1、HG/T3696.3之规定制备。
硝酸钾：使用前在100℃下干燥至质量恒定。定氮合金（Cu：50%、Al：45%、Zn：5%）：粒径不人于0.85mm氢氧化钠溶液：400g/L。
硫酸溶液：c(1/2H,S0,)=0.5mol/L或c(1/2H,SO.)=1mol/L。氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。无氨水。
甲基红-次甲基蓝混合指示液。
6.8 广泛pH试纸。
GB/T23952-2009
7仪器设备
7.1蒸馏仪器：按图1或图2配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馋仪器。170
A—蒸馏瓶，
B——防戏球管；
一滴液漏斗：
D—冷医管：
E-吸收瓶。
图蒸馏仪器图
单位为毫米
薇馏瓶
·防既球管
滴液斗
冷凝管：
吸收瓶。
图2 蒸馏仗器图
球型磨口取拔胶塞
GB/T 23952-2009
单位为毫米bzxz.net
蒸馅加热装置：1000W～1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉7.2
或能够调节供热强度的其他形式热源。7.3防暴沸颗粒。
8分析步票
8.1称样
称取总氮含量不大于250mg，硝态氮含量不大于60mg的试料0.5B~2名，精确至0.0002g。置于蒸馅烧瓶中。
GB/T23952-2009
8.2试样处理与蒸馏
在蒸馏烧瓶中加300mL无氮水，摇动使试料溶解。加人3g～4名定氮合金和几粒防暴沸颗粒，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上，接口处均应涂上硅脂。在吸收瓶中用移液管移人50.0mL硫酸溶液[c(1/2H,SO4)=0.5mol/L)或25. 0mL硫酸溶液[c(1/2H,SO,)=1 mol/L]及4～5滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水，以保证导流管出口位于吸收液液面下约1.5 cm.
通过蒸罐装置的分液漏斗加人20ml氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加人20mL～30mL水冲洗漏斗，剩3mL～5mL水时关闭活塞。静置10min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馅出至少150mL馏出液后，用pH试纸检查液滴，如不呈碱性则结束蒸馅。用少量水冲洗导流管的下端，取下吸收瓶。8.3滴定
用氢氛化钠标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液呈灰绿色为终点。8.4空白试验
除不加试样外，与试伴测定采用完全相同的试剂种类和用量，相同的分析步骤进行平行测定。8.5校对试验
定期使用新制备的含100mg氮的分析纯硝酸钾，按测试试料的相同条件进行。9结果计算
总氮含量以氮(N)的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：w: [VV/1000M 100
式中：
V一空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M——氮(N)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=14.01)，m—试料的质最的数值,单位为克(g）。(1
最平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的绝对差值在有关产品标谁中规定。版权专有慢权必克
书号：155066·1-38711
GB/T23952-2009
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