【国家标准(GB)】 无机化工产品中水不溶物测定通用方法

ICS 71. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T23948—2009
无机化工产品中水不溶物测定通用方法Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of water insoluble matter2009-06-02 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标推的附录A为资料性附录
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准山全国化学标准化技术委员会无机化T分会(SAC/TC63/SC1)归口。GB/T23948—2009
本标推主要起草单位：广西贺州市科隆粉体有限公司、中海油天津化I研究设计院，多氟多化工股份有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司。本标摧主要起草人！李奇洪、张小燕、王璐璐、薛旭金、方金铸。本标准为首次发布。
http://foodmate.net１范围
无机化工产品中水不溶物测定通用方法GB/T 23948—2009
本标准规定了无机化.产品中水不溶物含量測定通用方法的方法提要，试剂利材料、仪器设备、分析步骤和结果计算。
本标雅适用下无机化工产品中水不溶物含量的测定。本标推规定的玻璃砂埚法适用于非碱性物质水不溶物的测定。用木标推测定水不溶物时按取样量和规格值计算所得到的不溶物质量不得小于1mg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款逆过本标准的引用而戒为本标准的条款。是注口期的引用文件，其随庐所有的修改单（不包括勘误的内)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验万法（S03696：1987，MOD）3方法提要
用水溶解样品，采用适合的方式将不性物质滤出，用水洗涤滤渣，使之与样品主体完全分离，烘下后可用天平称出不溶物的质量。4试剂和材料
4.1实验用水应符合GB/T6682--2008中三级水的规格4.2酸洗石棉：敢适量酸洗石棉，浸泡子酸溶液（1十3)巾，煮沸20min，用布氏瀚年过滤升用水洗涤至中性，再用50g/L氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗漆至中性。用水调成稀糊状，备用。
4.3石棉滤纸。
5仪器、设备
5.1一般试验室仪器。
5.2玻璃砂埚。
5.3古氏埚：容量30mL
5.4减压吸滤装置。
5.5电热恒温干燥箱：温度可保持在105℃土2℃。5.6分析天平：感量在0.1mg。
6分析步骤
6.1玻璃砂堆埚法
将清洗干净的坡璃砂埚（玻璃砂璃的前处理见附录A)丁105℃土2干燥，在于煤器中冷却30mi后称量。然后再干燥、冷却同时间、称量，如此反复，直至埚质量恒定为止。取规定量的样品，加适量的水使试样完全溶解（具体参见产品标准），加热（必要时煮沸，采用热过滤），冷却至室温。用已在105℃士2℃烘至质量恒定的玻璃砂娲过滤，用热水洗涤滤淹至吸附在滤1
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GB/T23948—2009
渣上的样品主体完全洗去，于105℃+2℃的电热恒温干燥箱中T燥至质量恒定注：报据产品标准选用适尚孔径的玻璃砂娲。6.2古氏增法
将古氏时置于拥滤瓶上，在璃筛板E下各分次均匀的铺.E处理过的酸洗石棉，厚度约3Mm用60℃～80℃的水洗至滤液中不含作棉毛为止（每次水洗时都先将抽滤瓶的真空度放到常压）。取下叶埚于105℃士2℃干燥，于干燥器巾冷却30min后称量，然后再洗涤，干燥，冷都相同时间、称量，如此反复，直至埚质量恒定为止。称取适量样品，置于400ml.烧杯中，用约300ml.60C~80C的水溶解（根据样品的溶解度适量增减），用已于105℃+2℃寸燥至质量恒定的古氏埚过滤，用60℃～80℃的水洗涤残渣至无碱性反应为止（用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止）。将埚和残渣下105士2℃下燥至质量恒楚。让：也可用石棉滤纸代替酸洗石棉，但要根据产品标准选用适当孔径的石棉滤纸，7结果计算
水不溶物含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：wmm1x100
水不溶物和玻璃砂坦或古氏坦埚的质量的数值.单位为克（g）：m.—玻璃砂堵埚或古氏的质量的数值，单位为克(g)；m——试料的质屑的数值,单位为克(g)。-（1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定。谢录A
（资料性附录）
玻璃砂埚的前处理
GB/T23948—2009
A，1将玻璃砂埚置于250mlL烧杯中，加盐酸溶液（1+1）至完全浸没玻璃砂埚（也可按产品标准加入硝酸溶液或硫酸溶液），于电炉上煮沸5min~10min，冷却，将盐酸溶液完全例人废液收集瓶中，再加水至完企浸没玻璃砂蜗，于电炉_F煮沸5min～10min，冷却，取出备用。A.2将玻璃砂蜗置于抽滤瓶上，用盐酸溶液（1十1)洗涤（也可按产品标推加入硝酸溶液或硫酸溶液）,再用水洗至用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止。http://foodmate.netGB/T 23948-2009
打印H期：2009年10月30日
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开本880×1230
1/16印张 0.5
字数 6千字
2009年9月第一次印刷
2009年9月第
书号：155066·1-38634定价14.00元由本社发行中心调换
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