【国家标准(GB)】 无机化工产品中铝测定的通用方法 铬天青S分光光度法

ICS 71. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T23944-2009
无机化工产品中铝测定的通用方法铬天青S分光光度法
Inorganic chemicals for products use-General method for thc dcterminalion of aluminiumChromazurol S-spectrophotomelric method2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总居中国国家标准化管理委员会
经码优
2010-02-01实施
本标准的附录 A为资料性附录。前
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。GB/T23944—2009
本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院，中国铝业股份有限公司郑州研究院。
本标准主要起草人：薛旭金、刘幽若、夏俊玲、王建萍、石磊。本标准为首次发布。
无机化工产品中铝测定的通用方法铬天青S分光光度法
GB/T 23944—2009
本标准规定了无机化工产品中铝测定的通用方法铭天青写分光光度法的方法按要安全选示，一般规定，试剂、仪器设备、分析步骤和结单计算。品中智含量的测定，检测范图为0.02g/L~0.2=g/mL。附录A中本标准适用于无机化
列出了于扰元素
规范性引用文件
下列文件中的
请款通过本标
准的引用而成为个标准的条款！#户内容）或
修订版均不适用子本标准，燃而，点的修改单（不包括
是否可使用这些
GB/T6682
HG/T369
3方法提要
件前最新版本
凡是不
是注口期的用文件，其随后所有励根据本标准走成协议的各方研究日期的引用文件，其最
最新版本适用于本示准。
验室用水规格和试验方法（1SO3696：1987MOD）分析实
无机化工产
化学分析用杂质标准范液的制备试样经处理
质中A*+
PH值约5.5的乙酸乙销缓冲介
成溶液.在
与铭天青S及漠化六
烷基三甲胺反应生成益色三元络合物，于分光光度计波长640m处测定吸光度，计算铅含量。4安全提示
本试验方法中使用的部分试别具有危害性，操作时须小心谨慎！必要时需在通风橱中操作，如瑚到皮肤上应立即用水冲费
一般规定
本标准所用试剂和水，在变有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GL/T66822008中规定的级水。试验中所用制剂及制品在没有注明其他要求时，均按HG/T336.2中规定进行制备。6试剂
6.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值为5.5±0.1。称取 34. 0 g Z酸钠(CH,COONa·3H,O)溶于 450 mL水中,加人 2. 0 mL 冰乙酸，调至plI值为5.5.用水稀释至500mL。
6.2铬天青S游液：0.25g/L
称取0.0500g铬天青S溶于100mL无水z醇中，用水稀释至200mL。6.3溴化十六烷基三甲胺溶液：0.2g/L称取0.0200漠化十六烷基三甲胺，用水溶解，移人100mL容量瓶巾，稀释卒刻度，摇匀。必要时加热助溶。
6. 4 抗坏血酸溶液;10 g/L。
称取1.0g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100mL(一星期内使用）。1
GB/T 23944--2009
6.5铝标准溶液：每毫升含铝（Al)0.001mg。移取 10.00 mL按 HG/T 3696,2 配制的铅标准溶液,置于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,匀。
移取1.00 mL上述铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液现用现配。7收器
分光光度计
带有光程为1cm的比色血。
8分析步骤
8.1试验溶液的制备
称样量和制备试验溶液的方法按相关产品标准中的规定进行。8.2空白试验溶液的制备
制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。8.3工作曲线的绘制
移取0,00 mL、1.00 ml,2.00 mL,4.00 mL,6.00 rnL,8,00 mL,10,00 mL铅标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,分别加人 1.0 mL抗坏血酸溶液,2.0 mL溴化十六烷基三甲胺溶液,轻轻混勾,加入1.0ml铬天青 S溶液，轻轻混勾，加人10.0 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摄勾后，用水稀释至刻度。室温下放置30min，以水为参比，用1cm比色血，于640nm波长处测量其吸光度.以加入铝标准溶液中铝的质量（mg）为横坐标，吸光度（减去试剂空白裕液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。8.4测定
移取一定量的试验溶液（8.1)和间样体积的空白试验溶液（8.2），按操作步骤8.3从“分别加人1.0nL抗坏血酸溶液…-”开始进行操作，于工作曲线上查出对应的铝的质量。9结果计算
铝含量以铝(AI)的质量分数出计，数值以%表示，按式(1)计算：(m, -mg) × 10-
我中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铝的质量的数值，单位为毫克（mg）；mg一从工作曲线上查得的空白试验落被中铝的质量的数值，单位为克（mg)；Vi免费标准下载网bzxz
测定时所移取的试验落液体积的数值，单位为衰升(mL)；一配制的试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)，试料质量的数值，单位为克（g)。结果计算中保留两位有效数字。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值符合产品标准规定。实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。表1
铝的质最分数/%
0, 000 5~-0, 001 5
0. 001 5~0, 003 5
0., 003 5~0, 005
充许差/%
附录A
（资料性附录）
干扰离于的消除
GB/T23944—2009
A,1常见的阴离子如PO,-,SO,-、NO.一、HCO.-、F-、SiO,2-、CI-等均不干扰测定。A,2在测定过程中,如有离子十扰,可参照表 A.1 中给出的方法消除干扰，也可参照与所分析产品有关的标准中给出的方法消除十扰。表A.1消除干扰方法
消除于扰方法（加人掩蔽剂，络合剂等）柠橼酸盐,硫腺,CN-,I-,CI-,SCN-,5,O,\-,NH,等柠馨酸盐，酒石酸盐,S-,NH,OH·HCI,OH-等柠檬酸盐,CN-,I-,Br-,CI-,CNS-,S,(O,2-,NH ,硫腺等酒石酸盐，柠楼酸盐，草酸盐，抗坏血酸，三磷酸盐，I-,SCN-,O.-，C1-,F\，H等柠檬酸盐,酒石酸盐,F-,S, O,2-,PO,2-等柠檬酸盐，酒石酸盐，乙酰丙酮,F-等乙酸乙酯萃取，或氢漠酸与铋生成易挥发的漠化秘酒右酸盐,多磷酸盐,F-,I-,CN-,SO,2-等硫代碗酸，柠檬酸盐，酒石酸盐，丙二酸盐，邻菲啰啉等离子交换，或柠橼酸盐，酒石酸盐，丙二酸盐，邻菲啰啉等强酸冒烟去除，或甲酸盐，乙酸盐,柠檬酸盐,酒石酸盐,抗坏血酸等盐羟胺，抗坏血酸十碘化钾，柠橼酸盐，酒石酸盐，邻菲哆啉，吡啶羧酸等抗坏血酸，柠檬酸盐，酒石酸盐，草酸盐，内二酸盐，氨基磺酸，礁腺，乙酰肉酮，邻菲啰啉等乙酸乙酯萃取，或柠檬酸盐，酒石酸盐，抗坏血酸，抗坏血酸，毓脲等强酸冒烟去除，或柠檬酸盐+酒石酸盐，草酸盐，乙二醇,六偏磷酸盐等盐酸、氧化铵沉淀过滤去除，或柠檬酸盐，酒石酸盐，草酸盐等柠樣酸盐,酒石酸盐，草酸盐,乙酰丙酮,F-,P,O1.5-,H,O.SCN，甘露醇，氧化为 MoO,2-,抗坏血酸，盐酸羟胺等
氯仿萃取，或柠酸盐，酒石酸盐，丙二酸盐，邻菲啰啉，吡啶羧酸，F-，SCN-.CN等硫代硫酸钠
酒石酸盐,柠樣酸盐,F,1-,SO.\-S-，还原剂等硝酸、氢氧酸溶解,高氯酸胃烟除硅,酸管烟除硅;或氢氧酸-硝酸硫酸处理,使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出
强酸冒烟去除，或柠襟酸盐，酒石酸盐，草酸盐，F-，I-,CI-，OH-，PO,\用溴水氧化等用氨仿萃取,或甘露醇,抗坏血酸,柠橼酸盐,酒石酸盐,草酸盐，乙酸盐，乙酰丙葡,荫糖酸盐，甘露醇H:O.等
硝酸或氢鼠酸溶解，或酒石酸盐，草盐，抗坏血酸，盐酸羟胺，甘露醇等柠誉酸盐，酒石酸盐，草酸盐，甘露醇，H,O，磷酸盐，还原剂等盐酸羟胺,柠樣酸盐，乙二醇，甘润，邻菲啰啉等柠橄酸盐,酒石酸盐,草酸盐,水杨酸盐,磺基水杨酸等
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