【国家标准(GB)】 丙环唑乳油

ICS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB23549--2009
丙环唑乳油
Propiconazoleemulsifiable concentrates2009-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
秋伴网
2009-11-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。GB23549—2009
本标准修改采用FAO规格408/EC/S/F（1993）《丙环唑乳油》（Propiconazoleemulsifiableconcen-trates)。
本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。本标准与FAO规格《丙环唑乳油》的主要技术性差异：本标准水分指标为≤1.0%，而FAO规格未做规定；-本标准pH值范围为4.0～9.0，而FAO规格pH值范围为4~10。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏丰登农药有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、温州绿佳化工有限公司。
本标准主要起草人：高晓晖、武铁军、耿荣伟、胡春红、王学驹。I
http：//foodmatene丙环唑乳油
该产品有效成分内环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：propiconazole
CIPAC数字代码：408
GB23549—2009
化学名称：（土)1-[2-(2,4-二氯苯基）-4-丙基-13-二氧戊环-2-基甲基]-1H-1,2,4-三唑丙环唑组成：丙环唑由一对立体异构体丙环唑A和丙环唑B组成结构式：
CH.CH2CH2
实验式：CsH1Cl2N,O2
相对分子质量：342.2（按2005国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
沸点：180C/13.3Pa
蒸气压（20℃）：0.013mPa
溶解度（20C）：水中110mg/L，已烷60g/kg，与丙酮、甲醇、异丙醇互溶稳定性：320℃以下稳定，对光较稳定，水解不明显，在酸性、碱性介质中较稳定，不腐蚀金属1范围
本标准规定了丙环唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丙环唑原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的丙环唑乳油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
农药pH值的测定方法
GB/T1601
GB/T1603
农药乳液稳定性测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法2化工产品密度、相对密度测定通则GB/T4472
GB4838农药乳油包装
GB/T19136
6农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137农药低温稳定性测定方法1
GB23549—2009
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的丙环唑原药制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀。3.2技术指标
丙环唑乳油应符合表1要求。
表1丙环唑乳油控制项目指标
丙环唑质量分数/%
或质量浓度（20℃)/g/L）
水分/%
pH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
当发生争议时，以丙环唑质量分数为仲裁。b正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
250+15
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200mL。
4.2鉴别试验
一本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液相色谱法
液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
气相色谱法一一本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3丙环唑质量分数的测定
4.3.1气相色谱法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用HP-5为涂壁的毛细柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丙环唑进行气相色谱分离和测定，内标法定量。4.3.1.2试剂和溶液
三氯甲烷：
丙环唑标样：已知质量分数w≥98.0%；内标物：邻苯二甲酸二环已酯；应没有干扰分析的杂质；内标溶液：称取4.0g的邻苯二甲酸二环已酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或工作站；
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色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细管柱，键合HP-5(5%苯甲基硅酮），膜厚0.25μm。4.3.1.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温：210，气化室250，检测器室280；气体流量（mL/min）：载气（Nz）2.0，氢气40，空气400，补偿气25；分流比：20：1；
进样量：1.0μL；
保留时间（min）：丙环唑A9.1，丙环唑B9.4，邻苯二甲酸二环已酯15.4。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丙环唑乳油与内标物的气相色谱图见图1。3
1丙环唑A：
2——丙环唑B；
3——内标物（邻苯二甲酸二环已酯）。图1丙环唑乳油与内标物的气相色谱图4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取丙环唑标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标液，摇匀。
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取丙环唑乳0.4g试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用4.3.2.5.1中使用的同一支移液管准确加人10mL内标液，摇匀。3
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4.3.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑A与丙环唑B峰面积的和与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中丙环唑的质量分数wi（%），按式（1)计算：丙环唑质量浓度pr（g/L）按式（2)计算：
pi=n.mi.p.wX10
式中：
r一一标样溶液中，丙环唑A与丙环唑B的峰面积和与内标物峰面积比的平均值；r2—试样溶液中，丙环唑A与丙环唑B的峰面积和与内标物峰面积比的平均值；mi—标样的质量，单位为克（g)；试样的质量，单位为克（g）；
p—20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)(按GB/T4472进行测定)；—标样中，丙环唑的质量分数，以%表示。4.3.1.7允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2液相色谱法
4.3.2.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以EclipseXDBC8为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm），对试样中的丙环唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2.2试剂和溶液
甲醇：
水：新蒸二次蒸馏水；
丙环唑标样：已知质量分数w≥98.0%。4.3.2.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：150mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装EclipseXDBC8、5um填充物（或具等同效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5L；
超声波清洗器。
4.3.2.4高效液相色谱操作条件
流动相：9（甲醇：水)=65：35，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：230nm；
进样体积：5μL；
保留时间：丙环唑A11.7min，丙环唑B12.6min。4
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上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丙环唑乳油高效液相色谱图见图2。1免费标准bzxz.net
丙环唑A；
丙环唑B。
图2丙环唑乳油的高效液相色谱图4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的制备
称取丙环唑标样0.06g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度：摇匀。
4.3.2.5.2试样溶液的制备
称取丙环唑0.24g试样（精确至0.0002g）.置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.2.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化小于1.2%后。按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.2.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑A与内环唑B峰面积的和进行平均。试样中丙环唑的质量分数wz（%），按式（3）计算：丙环唑质量浓度p（g/L）按式（4)计算：W2
式中：
Az.m.p·wx10
A1——标样溶液中,丙环唑A与丙环唑B峰面积和的平均值；A
试样溶液中，丙环唑A与丙环唑B峰面积和的平均值；标样的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）；
-20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472进行测定）；标样中丙环唑的质量分数，以%表示。合品伙伴网h
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4.3.2.7允许差
丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休”法进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6乳液稳定性的试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。4.7低温稳定性
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。于热贮后24h内对丙环唑质量分数、乳液稳定性项目进行检测，贮后丙环唑质量分数不低于热贮前测得质量分数的97%，乳液稳定性符合标准要求，即为合格。4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法，5标志、标签、包装、购运
5.1丙环唑乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。5.2丙环唑乳油采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为250mL、500mL，外包装为纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过10kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。
5.3丙环唑乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：内环唑属低毒杀菌剂。使用本品时应戴防护手套、穿干净的防护服。施药后应立即用肥皂水洗净。如皮肤和眼睛接触药液时，要用大量清水冲洗。如发生中毒现象，应及时去医院治疗。5.6保证期：在规定的贮运条件下，内环唑乳油的保证期，从生产日期算起为2年。6
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2009年7月第一版2009年7月第一次印刷书号：155066·1-37948
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