【国家标准(GB)】 甲基硫菌灵可湿性粉剂

ICS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB23552-2009
甲基硫菌灵可湿性粉剂
Thiophanate-methyl wettable powders分2009-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。GB235522009
本标准修改采用FAO规格262/WP/S/P（1993）甲基硫菌灵可湿性粉剂8（Thiophanate-methyWettablePowders)
本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。本标准与FAO甲基硫菌灵可湿性粉剂》（Thiophanate-methylWettablePowders）的主要技术差异：
本标准规定70%、50%两种规格中DAP(2.3二氨基嗪）质量分数≤4.0mg/kg、≤3.0mg/kg，FAO规格规定DAP(2.3二氨基案）质量分数0-4mg/kg/≤0.3mg/kg！本标准规定PH值范图6.0~90.FAO规格规定PH值范围4.00:读
本标准规定悬浮率≥70%+FA0规格规定悬浮率≥60%FAO规格控制持大泡沫量指标，本标准未控制该项指标：本标准规定润湿时间90：FAO规格规定润湿时间≤60岁，本标准自实航之日起，原化工行业标准HG2462.2-1993（审基硫尚灵可性粉剂》作废本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口本标准负责起草单位：沈阳化工研究院本标准参加起草单位：江苏蓝丰生物化工股份有限公司、海利贵溪化工农药有限公司江苏龙灯化学有限公司
本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、谢印刚、黄新华、冯秀珍马林http:
甲基硫菌灵可湿性粉剂
该产品有效成分甲基硫菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：thiophanate-methylCIPAC数字代码：262
化学名称：4.4-(1.2-亚苯基）双（3-硫代脲基甲酸甲酯）结构式：
实验式O.H.NOS
相对分子质量：342.40（按2005国际相对原子质量计）生物活性，杀菌剂
沸点：172（分）
荣汽压（25C）.0.0095mPa
GB235522009
溶解性（23C）水26.6mg/L丙酮58g/kg三氧甲烷26区/kg环已副43g/kg，甲醇29g/kg乙24g/kg+2酸之酯11.9g/kg+微溶干正已烷稳定性：在室、中性水潜液中稳定对空气和阳光稳定：在室温、弱酸性溶液中非营移定：可与铜盐形成络合物，在植物组织及悬浮液中长期贮存时可形成多菌灵1范围
本标准规定了甲基硫菌灵可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签包装、贮运。本标准适用于由甲基硫菌灵原药与适宜的助剂和填料加工制成的甲基殖菌灵可湿性粉剂。2规范性引用文件
你准出
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451
GB/T14825
GB/T16150
GB/T19136
农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热忙稳定性测定方法
t
GB23552-2009
3要求
组成和外观
本品应由符合标准的甲基硫菌灵原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均句的豌松粉末，不应有团块。
3.2技术指标
甲基殖菌灵可湿性粉剂还应符合表1要求。表1甲基硫菌灵可湿性粉剂控制项目指标项
甲基硫菌灵质量分数/%
标准免
HAP(2-氢基-3-羟基嗪）质量分数Cg/LDAP（2.3二氨基分球）质量分数（（mz/kg）PH值范围
翻度（通过45标准筛）/%
最浮率/%
狗温时间
热上电定性试验：1
60-020
正常生产时，HAP质量分数、DAP质量分数：热定性试验每3个月至少检测一次，A
试验方法
按GB/T1605一2001中”固体制剂采样“方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于300g-
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试险可与甲基硫菌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色请峰障的保留时间与标样落兼中甲基随菌灵色谱峰的保留时间相对差值应在1.5%以内
当用以上方法对有效成分监别有是问时，可采用其他有效方法进行鉴别，4.3甲基殖壁灵质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解以甲醇十水为流动相，使用以Hypersil-ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器（269m），对试样中的甲基疏菌灵进行高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯：
水：新蒸二欧蒸罐水：
甲基硫菌灵标样：已知甲基硫菌灵质量分数≥98.0%4.3.3仗器
高效液相色谱仪其有紫外可变被长检测器：色谐数据处理机：
ht
色请柱：200mm×4.6mmCi.d.)不锈钢柱，内装Hypersil-0DS，5um填充物过滤器：滤膜孔径约0.45m：
微量进样器：50pcL；
定量进样管：10L：
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇1水)一60140，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min
柱温：室温：
检测波长：269nm
进样伴积：10yL；
保留时间：甲基硫菌灵约10.4mmGB235522009
上述操作参数是典型的可根据不同仅器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。读专
典型的甲基硫菌录可湿性粉剂高效被相色谱图见图1制免费标准下载网bzxz
甲基酰菌灵
图甲基硫菌灵可湿性粉剂的高效液相鱼漕图田
在上述操作茶件下特仪器稳定后，连续往人数针标样落液，直至相邻两针甲基硫菌灵鲜面积相对发化小于1么%后，按照标样落被、试样潜液、试样潜液，标样落液的顺片进行测定。4.3.5测定步跟
4.3.5.1标样溶液的制备
国标准出版
称取甲基硫菌灵标样0.1精确至010002置于50mL客量瓶中，用甲醇溶解井程释至刻度，报，用移液普吸取5mL上送试液于另一50mL容量瓶中用甲醇帮释至刻度，摇勾4.3.5.2试样溶液的制备
称取含甲基蕴菌灵0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中.用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勾，用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定
在上连操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针甲基硫菌灵峰面积相对变化小于12络后，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，4.3.6计算
将测得的两针试样液以及试样前后两针标样路液中甲基硫菌灵峰面积分别进行平均，试样中甲基硫菌灵的质量分数（%），按式1）计算：teis
ht
GB23552—2009
式中：
标样溶液中，甲基硫菌灵峰面积的平均值：A一试样溶液中，甲基硫菌灵峰面积的平均值：og
标样的质量，单位为克(g）：
试样的质量，单位为克（g）)：标样中甲基硫菌灵的质量分数，以%表示。4.3.7充许差
甲基硫菌灵质量分数的两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4HAP和DAP质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以pH.o的裤酸二氢钾级冲溶液十甲醇十水为流动相，使用以HypersilODs阅读专
为填料的不锈钢柱和紫外-可见检测器(4nm）.对试样中的HAP和DAP进行反相高效液相色谱分离，外标法定量（HAPDAP的检出限为2X10-g，相当于0.1mg/），4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱级
磷酸二氢钾，
水新二大罐水
氧氧化钟液：CNaOHD三40g/L
次蒸馏水的试剂瓶中，超声振荡使其完全溶缓冲落液：称取6.8磷酸二氢钾于装有1000mL解用氧氧化钠落液调pH至8.0
HAP标样：已知HAP质量分数w≥97.0%DAP标样：已知DAP质量分数w299.0%4.4.-！-器
高效准相告谱仪，具有可变波长紫外检测器色请数据处理机：
色谱挂：200mmx4.6mm(i.d.)不锈钢柱+内装Hypetsil-ODs.5m填充物国标准出版社
过滤器，滤感孔径约0.45m
微量进样器：250
定量进样管：50
超声波清洗器：
离心机。
高效液相色谱操作条件
流动相：g甲醛：水缓冲溶液）=45：25：30流量：1.0mL/min
柱温：室温（温变化应不大于2）：检测波长：453nm
进样体积：50：
保留时间：HAP约3.3min：DAP约7.5min。上选操作参数是典型的，可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。HAP.DAP标样的高效液相色谐图见图2.甲基植菌灵可湿性粉剂中HAP、DAP测定的高效液相色谱图见图3
htt
HAP和DAP标样的液相色谱图
GB23552—2009
图3甲基殖菌灵可湿性粉剂中HAP和DAP测定的高效液相色谱图4.4.5测定步票
4.4.5.1标样溶液的制备
4.4.5.1.1DAP标样落液的制备（A幕液）准确称取DAP标样0.0255精确至00002于50L棕色容量瓶中.用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡10瓶使其潜解，摇匀放至室温，备用（该液在4C开光条件下2个月内稳定）4.4.5.1.2HAP标样溶液的制备（B溶度）准确称取HAP标样0.015g(精确至0.0002g)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振菌10min使其潜解，摇勺，放至室温，备用（该溶液在4C避光条件下2个月内稳定）。4.4.5.1.3DAP,HAP标样溶液的制备移取50LA溶液50LB溶液于一25mL棕色容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀（该标准溶液必须使用前制备)。
4.4.5.2试样溶液的制备
准确称取20.0g（精确至0.0002g）试样于100mL棕色容量瓶中.用移减管加人50mL流动相落液+在超声波下振两20min，摇匀，放至室温再以3000转/min离心5min，取上清液过滤。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后连续注八数针标样溶液，直至相邻两针HAP，DAP峰面积相对变化均小于20%后，按照标样潜液、试样落液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定5
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GB23552—2009
4.4.6计算
试样中HAP(DAP）的质量分数u(mg/kg），按式(2)计算：A.m..w
A.·mX500
式中：
标样溶液中，HAP(DAP)峰面积的平均值：A
试样潜液中，HAP(DAP)峰面积的平均值；标样的质量，单位为克(g)；
试样的质量，单位为克（g）；
标样中HAP(DAP)的质量分数，以%表示：标样稀释信借数。
4.4.7允许差
两次平行测定结果的相对偏差应不无于80%，取其算术平均值作为测定结果阅读专
4.5PH值的测定
按GB/T1601进行
4.6细度的测定
按GB/T16150中“湿筛法”进行。悬浮率的测定
按GB/T14825进行，称取含0.35g甲基硫离灵的试样（精确至00002g）用50mL甲醇将量简内割余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振3mn.摇匀过按4.测定甲基抗菌灵质量，十算其思浮率4.8
润湿时间的测定
按GB/T5451进行
热稳定性试验
按GB/工19136中“粉体制剂进行热后，甲基殖由灵质量分数应不低于热前测得质量分数的97%，悬浮率仍应符合标准要求4.10
产品的检验与验收
应符合CB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法，5标志、标签、包装贮运
5.1甲基硫菌灵可湿性粉剂的标志、标签，包装应特合GB3796的规定，5.2甲基碰菌灵可湿性粉剂的包装应用清活，干燥的铝箱袋包装，每餐净含量200客250g、500g，也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3甲基硫剪灵可湿性粉剂包装件应贮存在通风，干燥的库房中5，4贮运时严防潮湿和目晒，不得与食物、种子、间料混放，避免与皮肤，眼接触防止由口鼻吸人。5.5安全：甲基硫菌灵为低毒柔菌剂，对植物安全。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，本品一般不品发生中需事故。，如发生中毒，可在医生指导下使用阿托品解毒，5.6保证期：在规定的贮运条件下，甲基蔬菌灵可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。6
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