【国家标准(GB)】 异噁草松乳油

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB23551--2009
异草松乳油
Clomazone emulsifiable concentrates2009-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口业区
2009-11-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。GB23551-2009
本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、大连松辽化工有限公司。
本标准主要起草人：侯春青、替艳坤、吉瑞香、冯秀珍、苗革新。I
http：//异草松乳油
该产品有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：a）异嗯草松
Iso通用名称：clomazone
CIPAC数字代码：509
化学名称：2-(2-氯苄基)-4,4-二甲基异唑-3-酮结构式：
实验式：C12H1CINO2
相对分子质量：239.7（按2005年国际相对原子质量计）生物活性：除草
蒸气压（25℃）：19.2mPa
沸点：275.4℃
熔点：25℃
GB23551—2009
溶解性（20℃)：水1.1g/L，易溶于丙酮、乙腈、三氯甲烷、环已酮、二氯甲烷、甲醇、甲苯、正己烷、二甲基甲酰胺
稳定性：在室温下至少2年稳定，50C下至少3个月稳定，日光下，水溶液中DTs大于30db）氮酮
英文名称：Azone
化学名称：1-正十二烷基氮杂环庚-2-酮结构式：
实验式：C1sHssNO
相对分子质量：281.48（按2001年国际相对原子质量计）溶解性：在无水乙醇、丙酮、正已烷、三氯甲烷、乙醚中极易溶解；在水中几乎不溶1范围
本标准规定了异嗯草松乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由异曬草松原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的异嘧草松乳油。2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
金品伙伴网
GB23551—2009
GB/T1601
GB/T1603
GB/T1604www.bzxz.net
农药pH值测定方法
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
GB/T16052001商品农药采样方法GB/T4472
化工产品密度、相对密度的测定GB4838农药乳油包装
GB/T19136
GB/T19137
3要求
3.1组成和外观
农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
本品应由符合标准的异嗯草松原药制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。3.2技术指标
异嗯草松乳油还应符合表1要求。表1
异嗯草松质量浓度（20C）/（g/L）或质量分数*/%
渗透剂(氮酮)质量分数/%
渗透时间/s
水分/%
PH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性。
热贮稳定性
异曬草松乳油控制项目指标
480g/L
45.0号：2
a当质量发生争议时，以质量分数为仲裁360g/L
b充许使用其他渗透剂，其他渗透剂检测方法及其相应指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得。℃正常生产时热贮稳定性试验、低温稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中*液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与异嗯草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异嗯草松色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3异嗯草松质量浓度（质量分数）的测定4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解，以乙睛十水为流动相，使用以AgilentTC-Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器在2
合品体伴网httn
GB23551—2009
波长236nm下，对试样中的异嗯草松进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；
乙腈：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
异嗯草松标样：已知质量分数w≥98.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装AgilentTC-Cl8、5um填充物（或具等同效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL，
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：g（乙睛：水）一50：50，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：236nm；
进样体积：5μL；
保留时间：异嗯草松11.0min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异曬草松乳油高效液相色谱图见图11异嗯草松。
图1异曬草松乳油的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取0.2g（精确至0.0002g）异草松标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。3
http：/
GB23551—2009
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含异嗯草松0.2g（精确至0.0002g)的试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针异曬草松峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异草松峰面积分别进行平均。试样中异嗯草松的质量分数w（%）按式(1)计算，质量浓度p（g/L）按式(2)计算：A·m·w
Az.m.w.px10
式中：
A,——标样溶液中异嗯草松峰面积的平均值；试样溶液中异草松峰面积的平均值；Az
标样的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）；
p——20C时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)(按GB/T4472进行测定)；异草松标样的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
.·（2）
异嗯草松质量分数的两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.4氮酮质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用乙腈溶解，以乙十水为流动相，使用以HypersilGOLDCi:为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长210nm下对试样中的氮酮进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水，经滤膜过滤；氮酮标样：已知质量分数w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据工作站；
色谱柱：150mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱。内填充物为HypersilGOLDCia，粒径5μm微量进样器：50μL；
过滤器：滤膜孔径为0.45um。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：Φ（乙腈：水）=90：10，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测波长：210nm；
进样量：10μL；
保留时间：氮酮6.2min。
GB23551—2009
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的360g/L异暖草松乳油中氮酮的高效液相色谱图见图2。1——氮酮。
图2异嗯草松乳油中氮酮测定的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的配制
称取氮酮标样0.02g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加乙腈溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的配制
称取试样1g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加乙睛溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针的响应值相对变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氮酮的峰面积分别进行平均，试样中氮酮质量分数w2（%），按式（3)计算：A2.m.
式中：
A1—一氮酮标样峰面积的平均值；A2
试样中氮酮峰面积的平均值；
氮酮标样的质量，单位为克（g)；试样的质量，单位为克（g）；
氮酮标样的质量分数，以%表示。4.4.7充许差
氮酮质量分数的两次平行测定结果相对偏差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。4.5渗透时间的测定
4.5.1仪器
烧杯：200mL；
移液管：2mL；
直形量筒：100mL；
温度计：0℃～100℃；
.（3）
GB23551—2009
恒温水浴：25℃2℃；
棉制布片：21支3股×21支3股细帆布，制成直径30.0mm的圆片备用。4.5.2测定步骤
用移液管吸取试样0.4mL，将试样缓慢滴人盛有200mL的蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒轻轻搅匀。将烧杯置于恒温水浴中，保持烧杯内溶液温度在25℃土2℃。待烧杯中溶液表面泡沫消失，将帆布圆片放于溶液表面后，用秒表计时，直到帆布圆片沉降至烧杯底部，记录从平放帆布到沉降至底部所用的时间（以秒计）。重复测试10次以上，取算术平均值，将与平均值相差20s以上的数据舍去，再求平均值，即为渗透时间。
4.5.3计算
试样渗透时间t(s)按式(4)进行计算：（4）
式中：
t—每次测帆布圆片降至烧杯底部的时间，单位为秒(s)；n—测样的次数。
4.6水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。4.9低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.10热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后异嗯草松含量应不低于热贮前的97%，乳液稳定性应符合本标准要求为合格。
4.11产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1异草松乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。5.2异草松乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为500g或1000g；每箱净重10kg，或12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.3异嗮草松乳油包装件应贮存在通风、于燥的库房中，5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：本品属低毒农药。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.6保证期：在规定的贮运条件下，异草松乳油的保证期，从生产日期算起为2年。6
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2009年7月第一版2009年7月第一次印刷书号：155066：1-37950
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