【国家标准(GB)】 扑草净可湿性粉剂

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB23553--2009
扑草净可湿性粉剂
Prometrynwettablepowders
2009-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A是资料性附录。
本标准自实施之日起，原行业标准HG2202一1991《扑草净可湿性粉剂》作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：云南省化工研究院。本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、陈萌、梁雪松。http：//foodmate.netGB23553—2009
扑草净可湿性粉剂
该产品有效成分扑草净的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：prometryn
CIPAC数字代码93
化学名称：4，6-双异丙胺基-2-甲硫基均三嗪结构式：
实验式：CiHN,S
CH(CHa）2
HN—CH(CH)2
相对分子质量：241.4（按2005年国际相对原子质量计）生物活性：除草
熔点：118℃~120℃
蒸气压（20℃）：0.133mPa
GB23553—2009
溶解度（20C）：水33mg/L；丙酮中240g/L，二氯甲烷中300g/L；已烷中5.5g/L甲醇中160g/L；辛醇中100g/L；甲苯中170g/L。稳定性：在中性、微酸或微碱介质中（20℃)对水解稳定。本品为碱性，土壤中DT5a40d~70d1范围
本标准规定了扑草净可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由扑草净原药、适宜的助剂和填料加工而成的扑草净可湿性粉剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法1
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GB23553—2009
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的扑草净原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。3.2技术指标
扑草净可湿性粉剂应符合表1要求。表1扑草净可湿性粉剂质量控制项目指标项
扑草净质量分数/%
水分/%
pH值范围
悬浮率/%
润湿时间/s
细度（通过45μm试验筛）/%
热贮稳定性试验
8正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
40.0±2:8
按GB/T1605一2001中”固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于300g。
4.2鉴别试验
气相色谱法
本鉴别试验可与扑草净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中扑草净的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3扑草净质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的扑草净进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三唑酮：应不含有干扰分析的杂质，w≥95%；扑草净标样：已知扑草净质量分数w≥99.0%；内标溶液：称取8.6g三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细柱，内壁键合聚乙二醇20M，膜厚0.25μm；2
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微量进样器：10μL。
4.3.4气相色谱操作条件
温度（℃）柱温：195、气化室：230、检测室：230；气体流速（mL/min）：载气（氮气）2.0、氢气30、空气300；进样体积（uL）：1.0；
保留时间（min）：扑草净约4.2，内标物（三唑酮）约5.6。GB23553—2009
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整：以期获得最佳效果。典型的扑草净可湿性粉剂与内标物的气相色谱图见图11-—扑草净；
一内标物（三唑酮）。
图1扑草净可湿性粉剂与内标物的气相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取扑草净标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10mL内标溶液，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的配制
称取约含扑草净0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用4.3.5.1中使用的同一支移液管移入10mL内标溶液，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针扑草净与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针扑草净与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中扑草净与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中扑草净的质量分数w,（%），按式（1)计算：r.m·w
式中：
标样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；r2
试样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值：标样的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）；
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GB23553—2009
说扑草净标样的质量分数，以%表示。4.3.7充许差
两次平行测定结果之差，25%应不大于0.5%，50%和40%应不大于1.0%，分别取其算术平均值作为测定结果。
4.4水分的测定
按GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6悬浮率的测定
称取含扑草净0.4g的试样（精确至0.0002g），按GB/T14825—2006中4.1进行。将量筒底部25mL悬浮液和沉淀物在水浴中蒸干，恢复至室温后再按4.3测定扑草净质量分数，计算其悬浮率。4.7润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
4.8细度的测定
按GB/T16150中的“湿筛法”进行。4.9热贮稳定性试验
按GB/T19136中“粉体制剂”进行。热贮后扑草净质量分数应不低于贮前扑草净质量分数的97%，悬浮率应符合标准要求。
4.10产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1扑草净可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2扑草净可湿性粉剂采用铝箔袋或塑料袋包装，每袋净含量为100g、200g、250g、500g；外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过20kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3扑草净可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：扑草净属低毒除草剂。使用本品应带防护手套。防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。方一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.6保证期：在规定的贮运条件下，扑草净可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。F
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
扑草净质量分数填充柱气相色谱测定方法GB23553—2009
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用聚乙二醇20M/GasChromQ填充色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的扑章净进行气相色谱分离和测定。A.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三唑酮：应不含有干扰分析的杂质，效≥95%；扑草净标样：已知扑草净质量分数w≥99.0%；内标溶液：称取10.0g的三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：3%聚乙二醇20M/GasChromQ（80目～100目）不锈钢柱（或玻璃柱）；微量进样器：10μL。
A4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温200，气化室230.检测器室230；气体流量（mL/min）：载气（Nz）80、氢气40、空气400；进样量(μL)：1.0
保留时间（min）：扑草净约5.2，内标物约7.0上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的扑草净原药与内标物填充柱气相色谱图见图A.1。1——扑草净：
2——内标物（三唑酮）。
图A.1扑草净可湿性粉剂与内标物填充柱气相色谱图5
rhttn:
GB23553—2009
A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的配制
称取扑草净标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。
A.5.2试样溶液的配制
称取约含扑草净0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用A.5.1中使用的同一支移液管准确移人10mL内标溶液，摇勾。A.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针扑草净与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针扑草净与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中扑草净和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中扑草净的质量分数w,（%)按式（A.1)计算：r.m.u
式中：
r标样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；r2—试样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；一标样的质量，单位为克（g）；m,Www.bzxZ.net
-试样的质量，单位为克（g)；
扑草净标样的质量分数，以%表示。A7允许差
两次平行测定结果之差，25%应不大于0.5%，50%和40%应不大于1.0%，分别取其算术平均值作为测定结果。
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扑草净可湿性粉剂
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开本880X12301/16印张0.75
字数13千字
2009年7月第一版2009年7月第一次印刷*
书号：155066：1-37952
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