【国家标准(GB)】 白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 67.040
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GB/T23545—2009
白酒中锰的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of manganese in white wine-Inductively coupled plasna atomic emission spectrometry2009-04-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-12-01实施
本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口。GB/T23545--2009
本标准起草单位：中华人民共和国熙龙江出人境检验检疫局、中华人民共和国声林出人境检验检疫局，
本标雅主要起草人：程大明，张洪祥、韩广源、昊渺渺，程阳、康庆贺，马微、陈明岩。I
httn：//foodmateGB/T23545-2009
锰是人体正常代谢必需的微量元素，但过量的锰进入机体可引起中毒。白酒中的锰的主要来源是用高锰酸钾处理酒而带人的。锰酸根离了在碱性或中性溶液中，锰的原子价由？价降于4价，反应生成二氧化锰。在锰的化合物中，锰的原子价愈低，毒性愈大，在卫生标推中要求酒中锰含最不得超过2 μg/mL(以Mn 计）。本标推提出用ICP-AES法测定白酒中的锰，该法灵敏度高，可收率高，操作简单，易推广使用。
httn：//foodmate1范围
白酒中锰的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了百酒中锰的电感合等离子体原子发射光谱法测方法。本标准适用于各种白酒中锰的测定。本标准检出限：0.002pg/nmiL.
本标准检出范围:0. 002 μg/ml.-~10 g/ml.52规范性引用文件
GB/T 23545—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用了本称推。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标推溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GI3/T603：2002,ISO6353-1：1982NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696：1987,MO1D)3原理
白酒试样经湿法消解后，稀释定容至一定体积，将门酒试样落液导入ICP-AES等离了焰中，测定锰的发射光谱骐度，从饺准曲线确定其含基。4试剂
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的_二级水。试验中所需标准游液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GI3/T601、GB/T602.GB/T603的规定制备。
4.1硝酸。
4.2高氯酸。
4.3混合酸消化液：硝酸+高氯酸=5+1。4.4硝酸（5%）：取5份硝酸与95份水混合。4.5锰标准储备液（1000μg/ml.)：锰的标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用国家认可的标准物质。
4.6锰标准使州液（100μg/mL.）：吸取10.0mL锰标准储备液置干100tnL容量瓶中，以硝酸（5%水溶液)(4.4)定容至刻度。
5仅器
5.1电感耦合等离子休原子发射光谱仪。5.2水浴锅。
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5.3可调式电热板（可调式电炉）。5.4实验室常用设备。
6分析步骤
6.1试样预处理
6.1.1湿式消解法：取100ml.白酒样品于25GmL三角瓶内。在水浴.上蒸发全近干，加人20ml.硝酸高氯酸混合酸(4.3)在心热板上消化，当棕色气体消失并冒浓白烟时，坡下冷却，补加2mI硝酸继续消化，再冒白烟为止。这时溶液变清。用水定容至25ml，摇匀，待测，同时做试剂空白。6.1.2微波消解法：取10mL酒样品于消化罐巾，在水浴中蒸至近于，加入5mL硝酸于消化罐中，按各自微被设定最佳消解条件，在微波中进行消化，消化完毕后在电热板上赶酸，待下涵时取下，用水定容至10mL，待测，同时做试剂空白。6.2测定
6.2.1标准曲线绘制
吸取 0, 0.0.5、1. 0,2. U、3. 0、1. 0 mL锰标准使用羧(4. 6)分别置于 100 mI. 容量瓶中,以磷酸溶液(4.4)定容，此标准溶液每毫升含0. 0、0.5、1.0、2. 0、3. 0、4.01g铅。将以L已配好的各容量瓶中锰标准溶液分别导人调至最佳条件的电感耦合等离子体发射光谱仪中，以锰含量对应吸光值绘制标准曲线。6.2.2试样测定
将处理后的样液，试剂空白液导入电感耦合等离了体发射光谱仪中进行测定，试样吸光值与曲线比较求出含量。
7计算
试样中锰的含量按式(I)进行计算：X= (c) =)×VzX1 000
Vi ×1 000
式中：
X一--试样中锰含量，单位为毫克每升(mg/L)ci—测定样液中锰含量，单位为微克每升g/mL)(c。—空白液中锰含量，单位为微克每辜升(μg/mL)；V一试样消化液定量总体积,单位为毫升(mL)V，一试样体积,单位为毫(mL)
计算结果表示到小数点后朗位。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得趋过算术平均值的10%。2
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打印日期：2009年8片21H
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白酒中锰的测定
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，-版2009年6月第-次印刷
2009年6月第
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