【国家标准(GB)】 食品接触材料 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定 气相色谱法

ICS 67.250
H华人民H和国宝家标
GB/T 23296.11-2009
食品接触材料
塑料中环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定气相色谱法
Food conlact materiais-
Determination of ethylene oxide and propylene oxide in plastics--Gas chromatography
2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T 23296.11--2009
本标准参照欧湿技术规范CEN/TS1323022：2005《食品接触材料及其制品第22部分：塑料中环氧乙烷和环氧内烷的測定(英文叛)定。质
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可蓝督管现委员会提出。本标雅由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC445)口。塑料中愛限物
本标摊起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中国检验检按科学研究院、国家环保产品质量篮督检验中心：
本标准主要起草人：郭坚、凌约游、陈志锋、胡正群、李辉、张岩、胡德聪、崔海容、杨顺风、叶诚，邹先梅、陈育祺、徐新生。
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1范圈
食品接触材料
GB/T 23296.11—2009
塑料中环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定气相色谱法
本标准规定了题料呼环氧乙烷利环氧丙烷单体含量的测定方法。本标推适用下塑料中环氧7.烧和环氧内烷单体含量的测定。塑料中环氧艺烷和坏氧丙烷单你的测定低限玛为0.2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容或修订版均不适用于本标途，然荫，鼓励根据本标推达成协议的各方研究尽否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，式最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2C08,ISO3696：1987，MOD）CB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
塑料巾环氧乙烷或环氧丙经N.N二甲基乙酰胺（DMAC)提取.采用顶空进样，在色请柱中环氧乙烧或环氧丙烷与内标物乙.醚及其他组分分离，用筑火焰离丁化检测器检测。按标准加入法绘侧标雅而线,以内标法定量。
4试剂与材料
除另有规定外，水为（B/T682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1环氧乙烷标雅品：纯度大于99%，4.2坏氛内烧标摊品：纯度大于99%。4.3乙醚标推品：纯度大于99.5%，色谱图上与环氧乙烧或环氧内烷有相尚保留时间的杂质峰面积不得阅过1%。
4.4N.N---甲乙酰胺（IMAC)：纯度大于95.9%，色谱图上与环氧乙烧或环氧闪烷有相同保留间的巅峰而积不得超过1%。
4. 5坏氧Z烧标摊储备液(2 mg/ml.-~6 mg/mL):量取5C mL DMAC(4. 4)50 mI 样品瓶(5,3)巾称（精确至0.000）1g）。往样品瓶内加入0.18~-C.3g环氧乙烷（4.1）.立即密挝，充分混匀后称量（精确至0.0001g）。计算环钒乙烷标准诺备液的实际浓度，溶液应于4℃避光密封储存，有效期为2个月。
4.6环氧小烷标准储备液（1g/mL）：称取5Cmg（精确至0.0001g）环氧两烷（4.2）于预先盛有30mTMAC的OIL穿量瓶中，用DMAC定容，计算环氧内婉标储祭液的实际浓度。溶液偌存条性同4.5。
4.7环氧乙烷标准中间溶液（0g/mL~40g/mL)：分别最取8mLDMAC于6个1CmL容量瓶中，分别用微量注射器（5.2)加人一定鼠的环氯乙烧标推储备液（4.5），用T)MAC定容。环氧乙烷标准储GB/T 23296.11--2009
备液的训人量需要根据其实际浓度计算前确定，依据实际加入壁让算环氧乙烧标准中间溶液的实际波度，其浓度应分别为0μg/mL4μg/ml、10ug/nL、20μg/mL、35μg/mi.、10μg/ml，液储存条件同4.5，
4.8环氧闪烷标准中间溶液（0g/mL～40g/m）：分别量取&LDMAC至6个10L容最瓶中。用微量注射器分别移人01021、100.、200、300和49环氧闪标准借备液（.6），用DMAC定容。环氧内烷标准中间溶液的浓度分别为0μg/ml.、1.0μg/tmT..10.0μ/mL、20.0ug/mL30.0μg/ml.40.ng/mL：溶液倍存条件闻.5，4.9乙醚内标踏备液（1mg/mE.）：称取0.05g（精确至C.0001g）z.继（4.3）预先有30mLDMAC的50mL容量瓶中，用DMA.C定容。溶液储存条作同4.54.107醚内标中间溶液（30g/mL）：移取300I.Z醚的内标储备液（4.9）于颜先盛有9mLJDMAC的【OxL量救中，用DMAC定容。溶液储存条件同4.54.11氮气：纯度大于或等于99.99%5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配备氢火炸离了化检测器利顶空白动逆样器。5.2微最注射器：1C501000
5.3样品瓶：50m，配备错益和下湛橡胶或硅树脂橡胶垫，隔垫接砸样品一断应涂有聚匹氟之烯，5.4质空瓶：20ml配务错盖和门基橡胶或鞋树脂胶隔染，弱垫接触样晶面应涂有聚匹氧之.烯5.5分祈大半：感量0.0001g、0.01g6试液的制备
6. 1 样品制备
试验详靠按GB/T2329G.［的要求制等。可溶于DMAC的试样尚接称量，不溶DMAC的试样代切必条状后再称量。6.2试样溶波的制备
称取0.200二0.005g试样（6.1）于顶空瓶（5.4），移墩1.00ml1DMA下顶空瓶中，用隔垫箱铝盖密封。用徽量江射器加人10uI.的乙醚内标中间溶液（.10）。对于可溶子DMAC的试样，需要轻微振荡质空瓶点至试样解，对于不溶于DMAC的试样，需要轻微振满项空瓶4。每份试液至少做两个平行。
6.3空自溶液的制备
移5.0mLDMAC丁20l.的项空瓶中，用垫和铅盖密封6.4标准工作溶液的制备
采用标准加入法配制标准工作溶液。按6.2所述方法，在“对于川溶于DMAC..轻微振荡顽空瓶4操作步骤之前，册微量注射器加入10μ坏氧乙烷标摊中间溶波（4.7)或10环氧丙烷标准中间溶液（4.8），配制标准工作溶液。添加到试栏中环氧乙烷或环氧丙烷的标准工作溶液浓度分别为Cmg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg、1.5mg/kg、2.0ng/kg，内标Z酸含量为1.timg/kg。份标谁工作辫液牟少做两个平行。注：标准工作济液浓度古漆加到赋样中环氧艺烷或坏氧内炼总母绘以试样的巅盘得到，单位为“mg/ks”。）测定
7.1色谱参考条件
7.1.1色谱柱：（苯Z.烯）-=7烯苯聚合体多孔层开管FI.OT柱，30tm×0.32mn（内择）×201m或相当名：
顽究逊样器条件：
GR/T 23296.11--2C09
样品平衡时间：可溶于DMAC的样品为3Ctin，不溶于DMAC的样品为60mina
）预空溉温度:199℃。
传线温度：110
床平衡时间:0.5 min。
送样时间：125，
气相色谱条件：
检测器温度：240℃
柱温箱：50℃下恒湿1C min，以l0℃/min升至1c0 ℃并ti温15 min，以 20℃/uin至220℃并恒温10min
截气·氮气。
载气流速:5.7 mL/nin：
人压:180 kP。
氛气流速：30ml/min
g）空气流速：400mL./mi
7. 2标准曲线绘制及试液的测定按照7.1所列测定条件，将标作溶液（6.4)依次进样测最，以游加到试样它环氧艺烷或坏载丙烷的浓度为坐标（X轴），单位以“/k”表示，以环氛Z烷/乙醚蜂面积比或环氧丙烷/之醛峰面裂比值为统坐标（丫轨），绘創标准曲线，如图1根据标准加入法的原理，试液不需再单独逊行测，试样中环氧乙烷或环氧丙烷含量可山8,1和8.2计算得出。标准溶液色谱图参见附录A。添加到样品中环氧乙烷或环氧丙烷的浓度（ug/k)：轴
峰面积比；
从试样得到的峰面积比，
图1标准曲线
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8结果计算
8.1图表测定法
根据外延法,将图1中标谁曲线闻慈至X轴，其在X轴上的距2的绝对俏与试样中环氧Z.烧或环氧闪烷的浓度值相等，从标准曲线图上可直接读取试样巾环氧艺烷或还氧两烷的含量，单位为毫克衔干(ng/kg).
8.2回归参数计算法
按式(!)计算标准曲线的回参数：yaxa+b
式中：
环氧乙烷/乙醛蜂而积比或环氧内烷/乙醛峰面积比值；回妇曲线的斜率；
-添加到试样中环氧乙境或环氧芮烷的浓度，单位为掌克每干光（mg/kg）;…尚曲线的截距。
标催期载的相美系数成不小0.996根据回归参昼a.5，试样中残留的环氧烷或环氧芮烷的浓度c,按式(2)计算：6
戏中：
试样中残留还氧乙烷或环氧丙烷的含量，单位为毫克每于克（rag/kg）；to-
回归曲线的截距；
归线的斜率。
以上两个方法得萄试样巾环氧乙烷或环氧内烷的会量，单位为靠克每千克（ng/kg），计算绩录保留2位有效数字。
9复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。4
1——乐氧2.烷：
-环氧两烷；
-2醚。
附景A
（资料性附录）下载标准就来标准下载网
塑料中环氧乙烷和环氧丙烷标准色谱图10
环氧乙烷标准色谱图
图A.2环氧丙烷标准色谱图
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塑料中坏氧乙烷和环氧丙烷含量的测定气相色谱法
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