【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中氯乙烯的测定 气相色谱法

JCS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.14-2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中氯乙烯的测定
气相色谱法
Food contact materials-Polymer-Determination of vinyl chloride in foo simulants--Gas chromalography2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督俭验检疫总局中国国家标推化管理委员会
2009-09-01实施
本标推的附录A和际录B为资料惟附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出本标准由余国进出口食品安检浏标准化技术委员会(SAC/TC145)归厂。GB/T23296.14—2009
本标桩起草单位为：中国检验检疫科学研究院、中华人见共和国湖北出人境检验检疫局、马家环保产品质量监督检验中心、北京市劳动保扩研究所，本标祚正要起节人：陈志锋、孙利、雍炜、储晓刚、桦海容、张岩、李辉、刘晓华、httnf/mwFoodmeto
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中氯乙烯的测定
气相色谱法
本标推规定了食品模拟物巾氢乙烯的测定方法，GB/T 23296.14—2009
本标准适用于水，3（质量浓度)乙酸溶液.0%（体积分数)乙醇溶液和橄汕四种食品模拟物中氯乙烯含最的测定。
水,3%(质量浓度)酸溶液利10%（体积分数)乙醇溶液三种水基食品模拟物中氯乙烯的测定低限为C.0050mg/L.橄榄油中氟乙烯的测定低限为0.005Cmg/kg2规范性引用文件
下列文件中的条歇通过本标雅的引同而成为本核滩的条歇。凡是注日期的与用文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容)或修订版均不适用于木标准，然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些支件的最新版本，凡是不注口期的引而文件，其最新版不适户不标GB/T6682分析实验审用水规格和试验方法(GB/166822008,ISO3696：:987,MOD)GI3/T23296.12309食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定逆移试验和含虽测定方法以及食品模拟赖幕露条件选择的指南3原理
食品模拟物中的氯乙烯通过顶牢方式逊样，采用毛细管气相色谱粒分窝，氢火焰离于化检测器进行检测，外标法定量。可采月于动顶空进样方式，进样操作参见附录A。4试剂与材料
除另有规定外，所有试剂均为分析统。4.1N.N-二币基乙酰胺：纯度大于99%。4.2冰乙酸。
4.3无水7醇。
4.4精制橄榄油.
4.5氯烯基溶液：5 cCC mg/lL.,肉酮或甲醇作溶剂4.63%（质量泌度）乙酸溶液：称取30（精确至0.1)冰乙酸（4.2）于1L穿量瓶中，用水定容。4.710%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于：1.穿量瓶中，用水定容。4,8氯Z.烯备液:在 6 个 10 ml.玻璃瓶中分别而i人 10 ml. N,N-二甲辈乙酰胺(4. 1),症每个瓶中依次加入5μl10μ20L、3、40、50氟乙烯基准溶液（4.5），下留空体积，立即密封玻璃瓶，混合均勾.得到氯乙烯浓度依次为2.5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/I15.0mg/L.20.0mg/L，25.0mg/1.c
5仪器与设备
5.1气相色谱仪配置自动牢进样器和氢火焰离子化检测器。1
GB/T 23296.14 2009
5.2玻璃瓶：10ml.,瓶盖带硅橡胶或者」基橡胶密封垫5.3顶空瓶：20mL，瓶盖帮硅橡胶或名」基橡胶密封垫-5. 4微是注射器=0 μl、25 μL,50 L5.5分析天平：感量0.000二、0.01g，6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液在6个项空瓶十分剂加人10m.水，向每个顾空瓶中依次加人不同浓度的氮乙烯储备液（4.8)20 μL,立即加差密封,混全均匀，得到水中氯7,烯浓度依饮为0.005 0 mg/1.0.010 mg/L、0.020 mg/1.0.030 mg/10.00 mg/T和0.050/T。采用同样式，分别用3%（质量浓度)乙酸溶液（4.6)利0%（体积分数）乙醇溶液（4.7)配制间样浓度系列的氯乙.烯标准工作溶液，6.1.2橄榄油标准工作溶液
分别称堰10（猜碰至0.1)橄概油于6个顶空瓶中，向每个顶空中依次入不同浓度的戴乙烯储各液（.8)20uL，立即剂盖密封，混合均封，得到撤榄油中氯乙烯浓度依饮为0.0050mg/kg、0.010rmg/kg0.020mg/kg.0.030mg/kg.0.040mg/kg0.050mg/kg.注：由于乙烯穿易辉发，为了避免紅乙烯损失，标泄溶液配前，食品模拟物需提单在1么欲箱中充分冷知，标准落激配制过程中操作尽年快速。6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试液应按照GI3/T23256..一2009的要求从迁移试验中获取，食品模拟物试液应密封避光保存在合适体积的啵离瓶中，不留牢体积，并将玻璃瓶保存在1冰箱巾。6.2.2水基食品模拟物
准确量取迁移试验中得到的水基食品模拟物1心mL，加入20mL顶空板中，立即加盖密封，待测。平行制释两份，
6.2.3榄油
准确称取证移i验冲得到的橄榄油模拟物10g（精确至0.1g)，加人20mL.顶空瓶中,立即加盖密封，待测，行制样两份，
E.3空白试液的制备
按照6.2操作程序处理末与食品接触材料接触的食品模拟物，7测定
7.1测定条件
7.1.1自动顶空进样器条件
a）定量环:l mL或3mI.；
b）平衡温度:70℃；
能量环温湿度:90 ℃;
l）传输线温度：20 ℃；
e）平衡时间：30min；
f）加压时间;0.20 min:
g）定量环填充对间：.!0 min;
h）定量环字衡时门：G.10tmin；进样叫：，50min，
7.1.2色谱条件
GB/T 73296.14—2009
a）色谱杜:聚7二醇毛卵管色谱往,长30 m,内径0.32 mm,膜厚 1 μm,或相当者：b）柱滥程序:起始 40 ,保持 1 min,以 2 r:/min 的速率升至 Gn \C,保持 tmia,以 20 r速率升至200，保持！nir；
载气：氮气，流速1:L/min；
d）迹样方式：分流,分流影为1：1；c）进样口温度：200℃；
[检测器温度：200℃
7.2绘制标准工作由线
按照7.「所列测定条件,对标摊1作溶液(G.1)进行检别。以食品模拟物标推工作溶液官氟乙烯浓为横坐标，以对成的峰面积为织坐标，绘制标准工作曲线，标准溶液色谱图参见附求B按式(1)计算回归参数：
y=ax+b
3-食品模拟物标滞工作溶液中氮乙端的峰而积回归函线的斜率；
食品模拟物标雅工作溶液中氟z烯浓度，单位为点克每升或剪克每T克(mg/L或mg/kg）：-可叫曲綫的截。
7.3试液测定
对食品模拟物试液（5.2)和空当试皴（5.3)依次迅样，打除空白值，役至氯乙烯色谱峰疼面积，8结果计算
8.1食品模拟物试液中氯乙烯浓度的计算食物模拟物试中泵乙.烯的浓度c按式（2)计算，c=y6
式中：
食品模拟物试液十氯烯的浓度，单位为克每升或克每干克（mg/L或mg/kg）：-食品模拟物试液中氯乙烯的峰而积；b-可归山线的截距；
可函线的斜率，
8.？氯乙烯特定迁移量的转化计算·（2
由8.得御的食品模拟物试液中的氧乙烯浓度，根掂迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试栏与食品膜拟物接独面积，通过数学换算计算岛氮么稀的特定证移量，单位以“ug/kg或ng/din2”表示，详见GB/123296.12009莞二3章，详算结累以行测值的算不平均值表尔，保留两位有效数守。9童复性
在查复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10关。3
CB/T 23296.14—2009
附录A
（资粉性附录）
手动进样
A，1如果自动预窄逝样比法实现时，可以采用手动样，但重复性应满足第章要求。A.2于动进样它采用内标法定量，内标物可为乙髓或者其他适的溶剂。A.3进样操作落盛有待测液的质空随放入70℃工1℃的恒温水浴中，平衡30min;用预热过的气密性玻璃注射器反复抽取顶空气体3次～5次，然后雅确抽取顶空气体1mL.快速注人气相的谱仪中：整个操作巾保持样出慎
httnf/mwFoodmeto
哺成值
170200
16590n
160 300
150 200:
1:0 300
135 000
130 D00
125000
115 000
110000
148 000
144 000
142000
140000
130000
126 000
124(HO
122000
116 000
114 000
112 (110)
110000
106000
附录B
(资料性附录)
食品模拟物中氛乙烯的标准气相色谱图氣乙烯
水中氯乙烯(0.01mu/L)色谱图
G3/T23296.14—2009
3%(质量浓度)艺酸溶液中氯乙烯(0.01mg/L)色谱图图 肠. 2
whttnf/Foodmotonot
GB/T23296.14—2009
项应道
146F:00
106GO0
10%（体积分数)乙醇溶液中氯乙烯(0.01m/l.)色谱图图B. 3
确应值
148C00
146 C:00
141 C00
142:000
1384100
136 f:00
1:8-1 000
130 0co
128 0C0
1250Go此内容来自标准下载网
TIR OrO
114 000:
112 0CO
110 0CO
1OR OO -
图B.4橄榄油中氯乙烯(0.01mg/1.)色谱图品伙伴网http：//foodmate.net1.F
参考文献
GB/123296.14—2009
[1] 81/432/EEC Laying duwn the comnunity method ol analysis iur the ufficial control ul vinychorice reicasrd ay materials and artieles into foodstuffshttp：//foodmateGB/T 23296. 14-2009
中华人民共利国
国家标雅
食品接触材料高分子材料
食品摸拟物中氯乙烯的测定
气相色谱法
GB/2329.142009
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[张1.75字 13千字
20G9年6月第-版
2009年6第--次归刷
书号：15506-137326
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