【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中对苯二甲酸的测定 高效液相色谱法

ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T23296.10---2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中对苯二甲酸的测定高效液相色谱法
Food contact materialsPolymer-Determination of terephthalic acid in food simulants-High performance liquid chromatography2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T 23296.10--2009
本标准参照盟标准EN13130-2：2004食品接触材料及其制品塑料中受限物质第2部分：塑料中对苯二甲酸迁移量的测定》(英文版)制定。本标准的录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本标准主要起靠人：雀海容、米欢、叶诚、陈志锋，郭竖、胡小钟、吕吞秋、王鹏、付晓芳、徐新生、陈建华。
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1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中对苯二甲酸的测定高效液相色谱法
本标准规定了食品模拟物中对苯二甲酸的高效液相色谱测定方法。CB/T23296.10—2009
本标准适用于水，3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中对苯二甲酸的测定，
水基食品模拟物中对苯一甲酸测定低限为0.2mg/L，橄榄油中对苯二甲酸的测定低限为0. 2 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容）或修订版均不适用于本标，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否川使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验牢用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
食品模拟物中的对未二甲酸通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样测定，橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后逃样测定。以邻苯一甲酸作内标,采用内标法定量。
4试剂
除有规定外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1三水乙酸钠。
4.2对苯二甲酸标谁品：纯度大于99%。4.3邻苯一甲酸标准品：纯度大于99%。4. 4碳酸氢钠。
4.5庚烷。
4.6甲醇：色谱纯。
4.7异丙醇。
4. 8 冰乙酸。
4.9无水乙醇，
4.10橄榄油。
4. 11 磷酸。
4.120.1%(质量浓度)碳酸氢钠溶液：称取1g(糖确至0.1g)碳酸氢钠(4.4),用水溶解并定容于11容量瓶中。
GB/T 23296.10--2009
4.133%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g)冰乙酸（4.8)于1L容量瓶中，用水定容。4.1450%（体积分数）乙酸溶液：量取250mL冰乙酸（4.8）于500mL容量瓶中，用水定容。4.1510%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.9）于1L容量瓶中，用水定穿。4.16乙酸钠缓冲液（pII=3.6)：称取25.0g三水乙酸钠（4.1)溶于350mL水中，加人5.UmL士0.1mL磷酸（1.11)，用约50mL冰乙酸（4.8)调节pII值至3.60.2，加水定容至500mL。4.17对米二甲酸标准储备溶液(500mg/L）准确称圾50mg(精确至0.1mg)对苯一甲酸标雅品（4.2)，加90 rL中醇(4.6)使其溶解,将溶加热至50 ,持续1h,使对苯一甲酸充分溶解。待溶液冷却后转移至100mL容量瓶，用甲醇定容。4.18邻苯二甲酸内标储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.1g（精确至0.1mg）邻苯二甲酸标准品(4.3),用10mL异丙醇(4,7)溶解，后将溶液转移至100mL容量瓶中并以尺丙醇定容。4.19对苯二甲酸标准中间溶液：分别于6只25mL容量瓶中加入0ml、l.0mL、2.0mL.5.0mL、10.0ml、20.0ml.对苯二甲酸标准储备溶液（4.17），再分别加入5mL邻苯二中酸内标储备溶液（4.18)，用甲醇定容。对苯一甲酸标准中间溶液的浓度分别为0.0g/L.20mg/L、40mg/L、100mg/1.200tng/L、400mg/L。内标邻苯二甲酸的浓度均为200mg/L，应当关配制，4.20邻米二甲酸内标中间溶液：取5mL邻苯二甲酸内标储备溶液（4.18）于25mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为200mg/1.。
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器和10μL定量环。5.2分析天平：感量0.1mg、0.1g。5.3 pH计.
5.4固相举圾C柱：十八烷基硅烷(ODS)400mg。5.5微孔滤膜0.2m
6试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6. 1. 1总则
食品模拟物试液按照GB/T23296.1-2009的要求从迁移试验中获取，在4℃冰籍中避光保存。6.1.2水基食品模拟物试液的制备移取50.0mL从迁移试验中得到的水基食品模拟物于预先盛有2.0mL.邻苯二甲酸内标中间溶液(4.20)的100mI.锥形瓶中，混合均。平行制样两份。6.1.3橄榄油试液的制备
称取50.0g工1.0从证移试验中得到的橄概油介质食品模拟物于250mL分液漏斗中，加人2.0mL内标中间溶液（4.20),混合均匀后量取50mL上2mL的庚烧(4.5)丁分液调斗中。再按6.3.2“再加入20mI士」mL碳酸氨钠溶液取1mL~2mL滤液用滤膜（5.5)过滤\步操作，溶液待测。平行制样两份。
6.2空白溶液的制备
按照6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。6.3食品模拟物标准工作溶液的配制6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液分别移取2.0mL对苯二中酸标推中间溶液（4.19）于6个50mL容量瓶中，用水定容。对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为0.0mg/L，0.8mg/I.1.6mg/L.4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L；内标浓度均为8.0mg/L。采用同样万式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液（4.13），10%（体积分数）乙醇溶2
！
液(4.15)配制同样系列的对苯二中酸标准工作溶液。6. 3. 2橄榄油介质标准工作溶液CB/T 23296.10—2009
分别称取橄榄油50g±1g于6个250mL分液漏斗中，准确移人2.0mL对苯二甲酸标准中间溶液（1.19），混合均勺后加人50mL±2mL庚烷，再混勾，再加人20ml.士1mL碳酸氧钠溶液（1.12），充分振荡1min，静置15min分层。用100mL烧杯收集下层水相，然后加入20mL±1mL碳酸氢钠溶液（4.12）重新提瑕上层油相播勾后静置，待两相分离后，用烧杯收集下层水相，合并两次水相提取溶液。用注射器或真空泵（流速10mL/nin～20ml-/min)使提取液通过固相萃取Ci柱（5.4）。收集滤液于50mL容量瓶中，加人1.0 mL士0.1 mL 50%乙酸溶液(1.11),用水定容。取 1mL~~2mL滤液用滤膜(5.5)过滤。对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为0.0mg/kg、0.8mg/kg、1.6mg/kg.4.0mg/kg、8.0mg/kg、16.0mg/kg内标浓度均为 8. 0 mg/kg。
7测定
7.1色谱条件
a）色谱柱：C柱，250mm×4.6mm(内径)，粒径5um，或相当者。b）流动相：量取150ml.甲醇(4.6)于150mL的乙酸钠缓冲液(4.16)中，用水稀释至1L。c)流速:l,5 mL/min。
d）柱温:室温。
e）紫外检测器：波长242nm。
7.2标准曲线的绘制
按照7.1所列条件，将标准工作溶液（6.3)依次进样测量。以标谁1.作溶液中对苯二甲酸的浓度为横坐标，单位为“mg/L或mg/kg\，以对苯二中酸/邻苯二甲酸的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。标谁色谱图参见渐录A。
按式(1)计算回归参数：
y-axa+b
式中：
对苯二甲酸/邻苯二甲酸的峰面积比值：回归曲线的斜率：
---标准工作溶液中对苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg)：b间归曲线的截距，
标难曲线的相关系数要求不小于 0.996。7.3试液测定
对空白溶液（6.2)和食品模拟物试液（6.1)依次进样，扣除空白值，获得对苯二甲酸/邻苯二中酸的峰面积比值。
8结果计算
8.1食品模拟物试液中对苯二甲酸浓度计算食品模拟物试液中对米二甲酸的浓度（按式（2)计算：yb
武中：
-食品模拟物试液中对苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每干克（mg/L或mg/kg）；一对苯二甲酸/邻苯二甲酸的峰面积比值；3
bt
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回归曲线的截距；
4——回归曲线的斜率。
8.2对苯二甲酸特定迁移量的转换计算由8.1得到的食品模拟物试液中对苯二甲酸浓度，根据移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出对苯一甲酸的特定迁移量，单位以“mg/dm或mg/kg\表示。详见GB/T23296.1—2009的第13章。..
计算结果以半行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字，9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。Y*.......
...4...
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1:—邻苯二甲酸;
对苯二甲酸。
邻萃二甲酸
对萍二甲馥。
附录》
(资料性附录）
食品模拟物中对苯二甲酸标准色谱图2
图A,1水中对苯二甲酸标准色谱图2
GB/T23296.10—-2009
3%（质量浓度）乙酸溶液中对苯二甲酸标准色谱图http:
CB/T23296.10--2009
1—-部苯二甲酸；
2—-对茉二甲酸。
10%（体积分数）乙醇溶液中对苯二甲酸标准色谱图图 A.3
1—邻苯甲酸;
对举…甲酸。
橄榄油中对苯二甲酸标准色谱图图A.4
http
atenet
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打印H期：2009年7月14H
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食品接触材料高分子材料
食品模拟物中对苯二甲酸的测定高效液相色谱法
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