【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中11-氨基十一酸的测定 高效液相色谱法

TCS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.12—2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中11-氢基十酸的测定高效液相色谱法
Food contar:1 maicrials-Polymur-Determinalion of ll-aminomndecanoic acid in foud simulants-High performance liquid chromatography2009-03-31发布
中华人限共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T 23296.12—2009
本标雅参照采用欧盟技术规范（EV/TS13130~-1:2005《食品接触材料及其制品塑科中受限物
第1!部分：食品模拟物中11-氨基卜·-酸的测定》(英文版)制定。质
本标准的附录A为资料性附录。
本标准山国家认证认可蓝督管理委员会提出。本标准由全国选出口食品安全检测标推化技术委员会（SAC/TC415)叶IT。本标准越草单位：中华人民共和国湖北品人境检验检疫局、中华人民共和国广出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共东函海南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔游容、诚翟翠萍、李瞰军陈志锋,林品、林雁飞、赵晓亚，凌约游、何雪逆胡正群、曾宪东、郭垦。
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中11-氢基十一的测定高效液相色谱法
本标涤规定了食品模拟物巾11-氨苯十-酸的液相乌谱测定方法。GB/I 23296.12—2009
本标推适用于水、3为（质量浓度）乙酸液、10%（体积分数)乙醇溶液等水基食品模按物利橄榄油中 11-氨辈十---酸的测。
水基食品模拟物中11-氨基+-酸的测定低限为 0.8 mg/T.,蔽榄泄巾 11-氮基十--酸的测定低限为0.8mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件由的条款通过本标准的引而成为本标雅的条款，凡是注引期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓根据本标摊达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版小。凡是不注H期的引用文停,其最新版本造用本标准。G3/T6G82分析实验室岸水规格试验方法（GB/T6682--20081S03696.1987,MOD)CB/T23296.1--200S食品接触材料塑料受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定证移试验和含量刻定方法以反食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
食出模摄物中！1-氨基-酸与爽光胺反应生成衍生物，经高效液相色谱分离，用荧光论测器龄测其衍物含量，换算得出1-氮基酸的含量，采用外标法定量。4试剂与材料
除另有规定外,水为（B/一6682规延的级水，试剂均为分析纯。4.111氢基十一酸，纯度大于99%,避光保存，4.2「水合四硼鞍二钠,Naz[3,O，·10H,O。.3磷酸。
4.4砸酸。
4.5荧光(CAS号：38183-12-1)，4.6氢磊化钩。
4.7磷酸二氢销水合物，
4.8冰乙酸。
4.9无水乙醇。
4. 1℃芮酮。
4.11异辛烷。
4.12甲醇：色谱约。
3为（质量浓度)乙酸溶液：称30g(精确到0.1)冰艺酸（4.8)下1L睿量缩用水宗释4.1406%(体积分数)乙酸落液：量叔96mlL.冰7.酸（2.8)全100mL容景瓶中.用水定容，1
GB/T 23296. 12—2009
4.1510%（体积分数)乙醇溶液：量取.CGmL无水乙醇（4.9)于1L弃量瓶中.用水定容。4.1610%(体积分数)磷酸溶液：量取 10 mL磷酸(4,3)至 100 InL容量瓶中,用水定容,4.175%(质员浓度)硼酸溶液:称吸5g(精确到0.1 g)硼酸(4.4)溶解于1CU mL水中。4.1818%(质量液度)氢氧化钠溶液：称取18氢氧化钠（.6)溶解于100m1.水中，1.19酸缓冲液(0.0cs5m0./1.）:称取690mg磷酸二氢钠-水合物（4.7)溶→50c 1mL水。缓慢入少量酸溶液(4.16)调节其pII值为3.0上0.2,加水定容牟1工。4.20谢酸缓凉液(0.01mol/二）;称取1.53g十水合四谢酸-钠(1.2)并而90 mi-水溶瓣。通过添加少量硼酸溶滋(4. 17)调节其 pH 值为9.0一0.2,加水定容室 1C0 m[4.21荧光胺裕波：称取20 mg荧光胺(4.5）辫解于50ml.内酮（(4.1C)中。应避光存。4.2211-氨基十-酸水盐标准偕备液（1.25mg/mL)：称取125mg（精确至0.1mg）ll-氨基上--骏(4,1);用 2 mI.乙酸溶液(4.14)溶解,转人1C ml. 容量瓶中,用水定容。4.23~-数居 -酸的导辛烷标推备液(0.5 mg/ml.):称取25 rg(精碗到0. 1 ng)1-！酸用5m.冰乙酸(l.8)溶解，转人50L容量瓶中，用异辛烷（4.11)定容，4.24 -氮基- 一酸水基标准中间溶液（25 g/tnL):分别量取 2 mL 标准储各液（4. 22）于 3 个100 ml的容量瓶中，分别用水、3%之骏溶液（4.二3)和10%乙醇溶液(1.15)定容。4. 25氮气:纯度大一或等于 99. 9%，5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配备20叫.的定量环及荧光检测器。5.2振滋器：往复型。
5.3涡旋混会器，
5.4氮气次配有灿热板
5.5反应符：10 ml.玻离管，可改罩于裁气吹下仪(5.4)的加热板孔中，5.6分析天平：感量0.1 tmg、0.01 g。5.7微孔膜:0.2，
6试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6.1.1总则
食品模拟物试液按照G13/T23296.1一2009的要求从证移试验中获取，在4℃冰箱宁避光保存。6.1.2水基食品模拟物试液的制备移圾1.0mL从辽移试验中获得的水基食品模拟物至10ml.反应管（5.5)中，当模拟物为3%（质员浓度)Z骏液(1.3)时应同H,加人1CCμ二氢氧化钠裕液(1.18)以调节 PH值。余下步疆按照 6.1所述逃行翁生，平行制详两份。6.1.3橄榄油试液的制备
称取.00.：从辽移试验中得新的橄榄油介质食品模拟物至25mL形瓶巾，加人5rl.异辛烷（4.11)，混勾。催确移人5.096%乙酸落（4.14)，将锥形瓶放背在振荡器（.2）1振荡30 Inili，待两剂分离后，准碲移取1.C L下层乙酸提取液转移至反应管（5.5)中。用氮气吹于仪(5.4)于40℃将乙酸提取液蒸干,往蒸干后的反泣巾准确移人1.0 InL水,置于涡旋混合器(5.3）1:处理1C，充分混勾。余下步骤按照6.4所述方法进行衍4，平行制样两份。6.2空白溶液的制备
按照6.1处现末与食品按触材料接触的食品模拟物。理
6.3食品模拟物标准工作溶液的配制6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液GB/T 23296.12—20G9
分别移最11-氮基一酸水基标雄中而溶液4.24)0 mL、1. 心 m=.2. 0 mL1. 0 mL10.9 ~20. 0 1il.至 6个 50 mT.容量瓶巾,用水定容。标摊. 作溶液的浓度分别为 0 μg/:m.. 0. 5 μg/mI、1.c g/mL2.0 g/mL、5.0 μg/mL.10.G μg/mL。采用同样方式,分别用 3%(质景浓度)z.酸溶液(4.13)和10%（体积分数）乙啦溶液(4..5)配制司样浓度系列的.-氨基[：酸标准工作溶液，分别移取1.CmT.不同液度的标准工作溶液至反应算中，按6.1.2\当模拟物为3%（质量浓度)乙酸溶液（.13).…-按照6.1所述进行衍生”处理,很到标准T作溶液的11氛基十一骏衔生物溶液，6.3.2橄榄油介质标准工作溶液
分别称5.+0.1g械榄油至6只25mL锥形瓶中，再分别加人μI,5L、10μI20μL、50L109uL11氨基一酸的异辛烧标推储备液（4.23），充分混匀，模拟物溶液中11-氮基酸的浓度为 5 μg/g、c. 5 μg/g、1. 0 μg/g2. 0 μg/g、5. 0 g/g...0 \g/g。按 6. 1.3\加人 5 tml.异辛烷....--按照6.4所逐方法进行衍生”处现，得到标准工作溶被的11-氨基十一酸衍生物溶液。6.4衍生
雅确移圾1.0mL礁酸缓冲羧(4.20)加人到6.1制备的食品模拟物试液以及6.2制备的窄白溶液中，置于泻旋混合器（5.3)上处理_0$，充分混匀。混匀过程中，加入mL荧光胺溶液（1.21)。将所得衍准物游液过微孔滤膜（5.7）滤入样品瓶，供高效液州色谭进样分析。7测定
7.1测定条件
）色谱样：Ci:性,25 uuxmx4.6 un(内径),粒径5μu,或性能相当者。b）流动村:300 m:L.麟酸缓冲液（4.19),用中醇(412)稀释并定窄至1T.。c）流速：l.0 in二/mins
d）柱摄:室凝，
e）荧光检测录：激发波长390nn，发时波长180nm7.2标准曲线的绘制
按照7.1所列测定条件-将6.3. 1.和16.3.2中割备的标准工作溶液的11-复基十酸衍牛物溶液依砍逝样测危，-氮基十一酸衔生物的前积与称作济羧中11-氢基下一酸浓度正比，以标难！作溶液中1--氢基十·骏的液度为领坐标，年使为“/惑m/k”，以对应的11-氢基上·酸衍生物峰血积值为纵坐标，绘制标准【作防线：标准色谱图参见阴录A。按式（1）计算回归参数
3=aXx-6
式中：
y：-11-氮基十-酸衍生物峰而积；应归曲线的斜率；
一一标准【作溶液中11氛基十一酸的浓度，单位为毫克独或毫点千克（Iug/L或g/g；6问线的截距、
标雅函线的相关系数不小了0.996,7.3试液测定
对6.2和G，1中制备的穿白溶和食品模物试液中11-氢基十一酸衍生物溶液依次进样，扣除空「「值，获得11-氮基十一酸衍生物的峰积值。2
G1/ 23296.12—2009
8结果计算
食品模拟物试液中 11-氨基十一酸浓度的计算8.1
食品模拟物试液中：：氨基干一酸的淤度按式(2)计算：c=.6
式中：
食辟模拟物试液11-氮基：---骏的浓度，单为毫升或童克存千克(mg/或g/kg）；——11-氮基下—度衍生物峰面积；叫归线的截距
回归曲绒的斜率
8.211-氨基士一酸特定迁移量的转换计算山8.1得到的食品模拟物试液中11-氮基十-酸获度，根迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触的面积，通过数学换算计算得出11-氮基1-一酸闪特定迁移量，单位以iug/lim\或Iug/kg\表示。详见GB/T23296.1---2009的第13章，计算结乘以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性
在重复此条件下获得的谢次独立测定结表的对差值不得超过1C%。4
附录A
（资料性附录）
食品模拟物中11-氨基十一标准物质衍生物的色谱图te
1…氨萃+衔生物。
水中 11-氮基十一酸标准物质衍生物的色谱图图 A. 1
—11-氮H1—酸衔生物
CB/T 23296.12.—2G09
图 A,23%（质量浓度)乙酸溶液中11-氨基十一酸标准物质衍生物的色谱图5
http://foodmate.netGB/T 23296.12—2009
111氨基+酸牛物
10%（体积分数）乙醇溶液中11-氢基十一酸标准物质衍生物的色谱图.
1.氢基十一酸衍生物。
嫩榄油中11-氨选十…酸标准物质衍生物的色谱图品伙伴网http：//I.5
CB/1 23296. 12 2009
中华人民共和区
国家标滩
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中11-氨基十一酸的测定高效液相色谱法
(13/T 23296, 12.2039
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2009年 6月第一版
2009年6月第一次印刷
3号：155066：137324
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