【国家标准(GB)】 食品接触材料 塑料中氯乙烯单体的测定 气相色谱法

ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.13-—2009
食品接触材料
塑料中氯乙烯单体的测定
Food contact materials-
气相色谱法
Determimation of viny! chloride nionumer in plaslics-Gas chromalography2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅花管理委员会
2009-09-01实施
中华人民共和国
国家标
食品接触材料
塑料中氮乙烯单体的测定
气相色谱法
GB/T 23296.13 2009
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GB/23296.13—2009
裁乙烯单体的测定气相色谱法》英文本标准参照ENISO64012004《氯乙烯羊聚体和共聚体版)制定。
本标准附录A称附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管现委员会提出本标推山全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC4M5）叶口：本标萍起荨单位为：中国检验检疫科学研究、中华人民共和国北出人境检验检疫局，国家环保产品质量监督检验中心、华大学化学系。本标滩主要起草人：陈志锋、孙利、雍炜、崔海容、储晓刚、宁挥、张出、李海芳。khttn://mwFoodmet
1范围
食品接触材料
CB/T 23296,13 -2009
塑料中氯乙烯单体的测定
气相色谱法
本标滩规定了食品接触材料氛乙烯塑料巾中氯乙烯单体的测定方法。本标涯适用下与食品接触的氛乙烯成者乙烯共体中氯乙烯单体的测定，本标中氯乙烯的测定低装为0.50tng/kg。2原理
测诚样品溶解N,V-一甲基乙酰胺中，样品中的氯乙烯通过白动顶空进样器进样，采用毛细管气相色谱柱分离，氧火焰离了化测器测定，外标法定量，可采乐了动顶空进样方式，进样燥作参觅附录A.
3试剂与材料
除另有规庭外,所有试剂均为分析纯。3. 1 N,N-二甲基Z酰胺:纯度大了 99 %。3.2实乙烯据溶液：5000mg/L，闪酮或中醇为溶剂。3.3懿乙烯储备慈(10 mg/I):在19 mI棕色玻璃瓶片如人-0 mLNN-二臣基7酰胺，用微最注射器吸取20μL氯乙烯基溶液（3.2)到玻璃瓶中，即用瓶盖密封，平衡2h后：保存在4℃冰箱中3.4氯7筛标准工作熔液:在7个顶空询中分别加入_0 mL N,N一甲基乙酰胺，用微量注射继分别吸攻Cμ50I75叫100μ、125μl150pI293μI.乙烯倦各液(3.3)缓慢注射到顶空瓶中,立町加盖密封，混合匀，得到N，N-二甲基乙酷胺中氯乙烯浓度分别为 Ing/L、C.053ing/L、0. 075 mg/1.,0. 10u mg/L.0. 125 rig/1.,0. 1Ec mg/L,0. 2c0 mg/1.4仪器与设备
2.1气相色谱仪：配置白效顶密进样器和氢火焰离子化检别器。4.2坡璃瓶：10ml.，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。4.3预空瓶：20mI.，瓶盖带硅橡胶成者」苯橡胶密封垫。4.4微量注射器：25.100μ、200l..4.5分析天半：感量2.0001g、0.C1g。5分析步骤
5.1样品处
将试样剪成细小题粒-确称取逅量试样(如10 g)于150nL磨口形瓶中(精确至0.=Ig）,按照每克试样t.I人0 mI.N.N-二甲乙酰鞍的比例;间链形瓶中川:人适量(如 10C mI)N,N-二甲基Z.酰殿，文即加盖密封，振荡溶解（如果溶解困，可适当升温），得完全溶解后放人一18C冰籍中降温保在备用。
5.2样品制备
从冰箱中取出装有样品溶液的锥形瓶，从中分别坡10mL样品溶液于2个顶空瓶中，立即医盖GB/T 23796.13—2009
密封.放入白动空进样器待测，
5.3测定
5.3.1测定条件
5. 3. 1. 1
自动顶空进样器条件
定量环:1 ml.或3mL;
b）平駕温度:70 心;
定员环温度:90℃;
传输线温度：120；
-衡时间：30 inin：
加压时间：0.20 min
定量环镇充时间：0.1C min;
定量环平衡时:0.10 rnin；
进样时间：1.50 nin
5.3.1.2色谱条件
色谱柱：聚乙一醇毛细管色谱柱，长 3C m,内径 0. 32 mm,膜原= μn,或相当老；h)
柱温程序：起始40 亡，保持1min,以2℃/min速率升至60℃,保持：min,以20℃速率升至200 ℃,保持1 min；
载气：氟气，流速l InL/in;
进栏模式：分流.分流比1：1
c）遇样「温度：200；
1）检测器温度：200℃.
5.3.2绘制标准工作曲线
对3.1中制备的标限：1作辫液在5.3.所列仪器参数下进行检测，以氯乙烯标准1.作液浓度（单位为mg/)为榄坐标，以对应的辉面积为纵坐标，绘制标准工作曲绒，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录B。
5.3.3试样检测
对5.2中制备的样品在1.3、1所列仪器参数下进行检测，记录氯乙烯色谱峰的峰而积,计算氛乙烯降面积。
6结果计算
试样中的氯乙烯含量用式(1)进行计算X=cxV×1000
武市：
X-.-试样中氯乙烯的含量，单位为毫点年千克（tng/kg），顶空瓶中样品溶液的氯乙烯浓度，单位为毫克每升（mg/1.);顶瓶中样品溶液的体积,单位为升(ml.)；Tr
试样的质量，单位为毫克（mg）。让算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留对位有效数字。7重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2
附录A免费标准下载网bzxz
（资料性附录）
于动进样
G/T 23296.13—2009
如果自动顶空进详无法实现时，可以采用乎动进详，仅重复性应满足第7章要求。A.
.2于动进样宜采用内标法定量，内标物可为艺酬或名其他合适的溶剂，A.3进样操作：将有行测液的项空瓶放人70士1℃的恒温水浴守，平衡30min：同预热过的气密性玻璃注射器反复抛取空气体3次～5次，然后准确拍取顶空气体1tmL快这注人气柯色谱仪中；整个操作中保持样品恒温
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GB/T 23796.13—7009
嘀应值
150 000
145 0C
140 000
135000
J30 00G
12号 00F
120 00C
115 000
110000
附录B
【资料性附氯）
氯乙烯标准溶液气相色谱图
氛乙烯
PTT T-
GB/T 23296.13-2009
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书5：1533651-37325
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