【国家标准(GB)】 草酸钴化学分析方法 第6部分：氯离子量的测定 离子选择性电极法

ICS 77. 120. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T23273.6—2009
草酸钴化学分析方法
第6部分：氯离子量的测定
离子选择性电极法
Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 6 :Determination of chlorine ion content-Ion selective electrode method2009-01-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
GB/T23273&草酸钻化学分析方法》共8个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法第2部分：钳量的测定
电热原了吸收光谱法
第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法--第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离了选择性电极法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法GB/T 23273.6—2009
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第6部分。
本部分由中国有色金属业协会提出。本部分出全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负资起草。本部分山北京矿冶研究总院，株洲治炼集团股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、邱平、朱国忠。Hkhttn://mFoodmgfano
1范围
草酸钻化学分析方法
第6部分·氯离子量的测定
离子选择性电极法
(GI3/T23273的本部分规定了草酸钴中水溶性氯离子量的测定方法。GB/T 23273.6—2009
本部分适用于草酸钴中水溶性氯离子量的测定。测定范围：0.015%~0.5%2方法提要
用水加热漫取试料中的氯离子，在离子强度调节剂硝酸钠存在下，以氯离选择性电极为指示电极被和相应的参比电极为参比，用电位测量仪测定其电极电位值。在测定范围内，电极电位与氯离子浓度的负对数呈线性关系，按标准曲线法计算氯离子量。3试剂
分析用水均为新制条二次蒸馏水。3. 1硝酸钠溶液(5 mo1/L)。
3.2氯离子标准贮存溶液：
称取0.1649g氯化钠（基准试剂，预先经过550℃灼烧至恒重，并在--燥器中冷至室温）置于150mL烧杯巾，用水溶解，移人100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1ml.含1mg氯离子。3.3氯离子标准溶液：
氯离子标准溶液：移取20.00mL氯离子贮存溶液（3.2）于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 ml. 含 0. 1 mg氯离了。
4仪器
4.1电测量仪，附搅拌装置。
4.2氯离了选择性电极，要求氯离子溶液浓度笔少在10-ml/L～10-*mul/L范围内，电极电位与氟离子浓度的负对数呈良好线性关系。4.3参比电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。4.4可加热电磁搅拌器。
5分析步骤
5.1试料
称取2.000g试样（m），精确至0.0001g5.2测定
5.2.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加入约35ml.水，放入搅拌棒，将烧杯置于可热的电磁搅拌器（4.4）上，加热至沸继续揽拌5min后，取下，冷至室温，按表1将溶液连同不溶物移人相应容量瓶中，按表1加入硝酸钠溶液（3.1)，以水定容,待测。1
CB/T23273.6-—2009
氣离子含量(质量分数)/兆
0. 015~-0. 2
>0. 2~0. 5
表1定容体积及硝酸钠的加入量
定容体积(V)/mL
硝酸钠济液/snL
5.2.2移取50mL试液（5.2.1）燥的100mL烧杯中，插人氯离子选择性电极（4.2)和参比电极（4.3），将烧杯置于电位测量仪上，在搅拌下测量其平衡电位值，从1作曲线上查出相应氯离子的质量浓度(p)。
5.3工作曲线的绘制
分别移取2.50ml、5.00mL氯离子标准溶液（3.3）和2.50mL、5.00ml.氯离了标准存溶液（3.2），置于--组50ml.容量瓶中，加人2mL硝酸钠溶液（3.1)，以水定容。以下同5.2.2操作，按氯离子浓度由低到高的顺序进行测定。在半对数坐标纸上，以氯离子质量浓度值为横坐标，电位为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算氮离子的质量分数wc-，数值以%表示：p.Vx10-s
式中：
试料最，单位为克(g)；
自工作曲线上查得的氯离子浓度，单位为克舞升（g/1）：V--稀释体积，单位为毫升(mL)。7精密度
7.1重复性
-（1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（-）的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
表 2重复性限
氮离子的质重分数
注：重复性(r)为2,8S,,S,为重复性标推差。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
氯离子的质最分数
注：再现性(R)为2.8Se,S，为再现性标准差。2
伴网httn
质整保证和控制
GB/T23273.6—2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两用校核一-次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核http//foodmate.neGB/T 23273. 6-2009
打印H期：2009年8月31H
中华人民共和国
国家标准
草酸钴化学分析方法
第6部分：氯离子量的测定
离子选择性电极法
GB/T 28273. 6—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码；100045Www.bzxZ.net
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数8千字2009年6月第一版 2009年6月第一次印刷+
长号：155066·1.37023定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
食品伙佳网http://foodmate.ne600292
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。